Synthesis and Characterizations of Strongly Phosphorescent Copper(I) Halide Complexes with Bridged Bis[2-(diphenylphosphino)phenyl]ether Ligand

A series of strongly phosphorescent copper(I) halide complexes, namely [Cu(μ-X)POP]₂ (X = Cl (1), Br (2), I (3), Br_0.5Cl_0.5 (4), POP = bis[2-(diphenylphosphino)phenyl]ether), have been synthesized by reacting CuX with the diphosphine ligand in 1:1 molar ratio. All complexes were characterized by spectroscopic analysis (IR, UV–Vis), elemental analysis, and photoluminescence study. Single-crystal X-ray diffraction revealed that complex 2 is a dinuclear structure which is constructed by two μ-X bridges and two POP ligands as μ₂ bridges. Other complexes were determined as isologues of complex 2 by powder X-ray diffraction and elemental analysis. All complexes exhibit intense blue-green phosphorescence with a lifetime of ~1 μs in the solid state. The halogen-mixed complex presents a lightly change in the luminescence comparing to that of parent complexes. The excited states of all complexes have been assigned as halide-to-ligand charge transfer state mixed metal-to-ligand charge transfer character based on the time-dependent density functional theory calculations. All complexes are thermally stable according to thermogravimetric analysis so that they are suitable for applying in luminescent devices.     

Elements analysis of infant milk formula by ICP-OES: a comparison of pretreatment methods

Sample pretreatments are critical steps for achieving true and precise results in element analysis for infant milk formula. In this study, we made a comparative study of four pretreatment methods: dry ashing (DA), wet ashing (WA), microwave ashing (MA) and slurry dispersion analysis. Nine elements (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P and Zn) were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Infant formula (GBW08509) with certified values was used for assessment of trueness and precision. The data showed that all relative standard deviations (RSD) of the observed values were <15 %. In contrast to other pretreatment, results for MA had the lowest RSD (≤5 %) for all the elements. For Cu and Mn, there was no significant difference between measurement results and certified values in four pretreatments. But, after DA and WA the results for Ca, K, Na, P and Zn differed significantly from the certified values.     

氨蒸发诱导法制备纳米结构LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2及其作为高功率型锂离子电池正极材料的性能

采用氨蒸发诱导法成功制备出纳米结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,借助X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、能量分散谱(EDS)和比表面测试等表征手段及恒电流充放电测试研究了其晶体结构、微观形貌和电化学性能.研究表明该方法制备出的材料具有良好的α-NaFeO2层状结构,阳离子混排程度低.纳米片交错堆积而成核桃仁状形貌,片与片之间形成许多纳米孔,而且纳米片的侧面属于{010}活性面,能够提供较多的锂离子的脱嵌通道.在室温下及3.0-4.6 V充放电范围内,该材料在电流密度为0.5C、1C、3C、5C和10C时放电比容量分别为172.90、153.95、147.09、142.16和131.23mAh?g-1.说明其具有优异的电化学性能,非常有潜力用于动力汽车等高功率密度锂离子电池中.     

Bi_2MoO_6/BiVO_4异质结的水热合成和可见光催化活性(英文)

采用一步水热法制备Bi2MoO6/BiVO4复合光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对其晶体结构和微观结构进行了表征.结果表明,Bi2MoO6纳米粒子沉积在BiVO4纳米片表面从而形成异质结结构.紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明所制备的Bi2MoO6/BiVO4异质结较纯相Bi2MoO6和BiVO4对可见光吸收更强.由于形成异质结结构及其光吸收性能使Bi2MoO6/BiVO4光催化活性有较大提高.可见光下(λ420 nm)光催化降解罗丹明B(RhB)实验结果表明,Bi2MoO6/BiVO4光催化活性较纯相Bi2MoO6和BiVO4高.Bi2MoO6/BiVO4样品光催化性能提高的原因是Bi2MoO6和BiVO4形成异质结,从而有效抑制光生电子-空穴对的复合,增大了可见光吸收范围及比表面积.     

Ce-Cu-Co/CNTs催化剂催化合成气制低碳醇及乙醇的研究

采用共浸渍法制备了不同Ce含量的Ce-Cu-Co/CNTs催化剂,考察了其在合成气制低碳醇反应中的催化性能,借助X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)、N2吸脱附实验(BET)、透射电镜(TEM)和CO程序升温脱附(CO-TPD)对这些催化剂进行了表征.结果表明,当Ce的质量分数为3%时,低碳醇的时空收率和选择性达到最高,分别为696.4 mg?g-1?h-1和59.7%,其中乙醇占总醇的46.8%,适量Ce的添加能提高Cu物种在催化剂上的分散度和催化剂的还原性能,能显著地增加催化剂吸附CO的能力,促进合成醇活性位的形成,进而明显提高催化剂的活性和总醇的选择性.研究表明,将具有高活性和高碳链增长能力的CuCo基催化剂与碳纳米管的限域效应结合,可实现缩窄产物分布、大幅度提高乙醇选择性的目的.     

Sr(NO_3)_2·DCH18C6配合物晶体结构与辐射稳定性

二环己基-18-冠-6(DCH18C6)可以有效地从高放废液中分离90Sr,对于减小放射性废物的危害和实现高放废物的减容有重要意义.由于在实际应用中DCH18C6处于射线照射下,其结构可能会被破坏并引起络合能力的变化,因此有必要对该配合物的辐射稳定性进行研究.本文合成了Sr(NO3)2?DCH18C6配合物晶体,并通过单晶X射线衍射(XRD)与扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS)等方法进行了表征,确定Sr2+与周围氧原子的配位数为10,Sr―O平均键长约为0.268 nm/0.266 nm(XRD/EXAFS).配位原子来自DCH18C6的六个氧原子以及两个作为双齿配体的硝酸根的四个氧原子.对该配合物晶体在空气中进行γ辐照,EXAFS结果表明吸收剂量为400 kGy时,Sr―O键长及配位数没有发生变化,配位结构没有被破坏,具有很好的耐辐照稳定性.显微红外光谱(Micro-FTIR)结果进一步证明辐照后冠醚环的部分C―H键氧化为羟基或羰基,但并不影响DCH18C6与Sr2+的配位结构.     

微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文)

利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。     

低温溶剂热法制备5V级性能优异的LiCr_(0.2)Ni_(0.4)Mn_(1.4)O_4正极材料(英文)

通过低温溶剂热的方法成功制备出了LiCr0.2Ni0.4Mn1.4O4尖晶石正极材料。通过此法,溶液的饱和蒸汽压急剧降低且在室温(25℃)下即可沸腾。所有的金属离子可在随后的热聚合过程中均匀分散且煅烧后所得材料无杂质相生成。采用了热重分析,X射线衍射,扫描电镜、循环伏安,交流阻抗等测试手段对材料进行了表征。结果表明:此法所得材料含有Mn3+,为Fd3m晶型,且其形貌规则、粒度分布均一。1C和10C下放电容量为140.5和121.0 mAh·g-1,10C下100次循环容量保持率高达96.9%。其优异的电化学性能可归因于均相的前驱体制备过程,高结晶度且无杂相生成,以及较高的锂离子扩散系数诸因素的共同作用。     

日光辐射光还原合成左旋多巴胺功能化的荧光发射的银纳米簇和铁离子检测

以左旋多巴胺(L-3,4-dihydroxyphenylalanine,DOPA)为稳定剂,采用日光辐射光还原法,合成了强荧光发射的银纳米簇(silver nanoclusters,Ag NCs)。透射电镜分析表明,所合成的Ag NCs表现亚纳米非晶态结构。Ag NCs在可见-近红外波长范围内(400~750 nm)有明显光吸收带,最大荧光激发和发射峰分别为550和630 nm,荧光量子产率为2.3%(相对于罗丹明B)。Ag NCs的荧光强度与合成时的日光辐射时间、DOPA浓度以及pH值等因素有关。进一步优化了合成Ag NCs的条件。基于荧光猝灭原理,所合成的DOPA功能化的Ag NCs能选择性地灵敏响应Fe3+。修饰在Ag NCs表面的配体DOPA能够选择性地结合Fe3+,导致Ag NCs显著聚集,伴随荧光猝灭。Ag NCs具有的较高量子产率和红荧光发射特性,有利于提高Fe3+的分析灵敏度。