Ce-Cu-Co/CNTs催化剂催化合成气制低碳醇及乙醇的研究

采用共浸渍法制备了不同Ce含量的Ce-Cu-Co/CNTs催化剂,考察了其在合成气制低碳醇反应中的催化性能,借助X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)、N2吸脱附实验(BET)、透射电镜(TEM)和CO程序升温脱附(CO-TPD)对这些催化剂进行了表征.结果表明,当Ce的质量分数为3%时,低碳醇的时空收率和选择性达到最高,分别为696.4 mg?g-1?h-1和59.7%,其中乙醇占总醇的46.8%,适量Ce的添加能提高Cu物种在催化剂上的分散度和催化剂的还原性能,能显著地增加催化剂吸附CO的能力,促进合成醇活性位的形成,进而明显提高催化剂的活性和总醇的选择性.研究表明,将具有高活性和高碳链增长能力的CuCo基催化剂与碳纳米管的限域效应结合,可实现缩窄产物分布、大幅度提高乙醇选择性的目的.     

用两种相似多糖类手性固定相拆分阿托品外消旋对映体的比较

分别涂敷纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）与直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氰基甲酸酯）（ADMPC）于自制的球形氨丙基硅胶上，制备了两种多糖类手性崮定相。用高效液相色谱法（HPLC）在正相条件下，用两种固定相直接拆分了阿托品（atmpine）外消旋体、在正己烷中加入了不同的醇类改性剂对阿托品进行拆分，并优化了流动相中醇类改性剂的比例：结果发现，阿托品在CDMPC固定相上可以得到基线拆分，而在ADMPC固定相上只能得到部分拆分。     

用于原子能级结构研究的激光共振电离光谱系统

激光共振电离光谱技术是一种利用一路或多路激光将待测原子选择性共振激发与电离,通过测量离子信号来研究原子能级结构的光谱技术。研建了一套激光共振电离光谱装置,用于原子高激发态能级结构参数的测量。分别从该装置的总体结构、关键技术和应用实例等方面进行了详细介绍。该套装置主要包括高调谐精度的染料激光器系统、高效的激光离子源系统和高分辨率的飞行时间质量分析器。染料激光器系统包括3台多纵模可调谐染料激光器和1台单纵模可调谐染料激光器,均为脉冲工作方式,重复频率为10 kHz,泵浦源均为532 nm的Nd∶YAG固体激光器。激光离子源系统包括原子化源、激光与原子相互作用区和离子光学透镜组三部分组成,样品在原子化源中被电加热实现原子化,喷射出的原子被激光选择性激发、电离,产生的离子被离子传输透镜整形成能量分散小、束窄的离子束。飞行时间质量分析器采用了反射式结构设计、脉冲垂直推斥技术和偏转板调节技术。利用此装置,实验测定了U原子的自电离态光谱,获得了U原子一条较佳的三色三光子共振电离路径,对应激光的波长分别为591.7,565.0和632.4 nm。此系统还可用于测量同位素位移和原子超精细结构等参数。另外,由于此系统中联用了质量分析器,因此可用于样品多元素分析、痕量元素分析、同位素丰度分析。     

动态固相微萃取-气相色谱法测定环境空气中挥发性脂肪酸的研究

建立了动态固相微萃取-气相色谱(FID)测定环境空气中挥发性脂肪酸(VFAs)的分析方法,选择乙酸(AA)、丙酸(PA)、丁酸(BA)、异丁酸(iso-BA)、戊酸(VA)和异戊酸(iso-VA)6种代表性VFAs为研究对象,研制了动态萃取装置并建立了动态萃取机制。研究了固相微萃取材料、萃取时间、萃取温度、萃取流速、解析温度及时间对VFAs萃取效率的影响,在此基础上优化了气相色谱法检测条件。在优化条件下,6种脂肪酸的线性范围均达到4个数量级,相关系数均大于0.990。方法的检出限(S/N=3)为1.0~4.7μg/L,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%~6.8%。与常规方法相比,该方法大大提高了检测范围和检测灵敏度,并成功用于环境空气中挥发性脂肪酸的分析检测。     

微波辐射下4-硫胸腺嘧啶核苷的合成研究

提出了一种高效合成3’,5’-O-二乙酰基-4-硫胸腺嘧啶核苷的方法,该方法具有反应时间短、操作简便等优点,目标产物产率可达93.9%以上。以二氧六环做溶剂,反应温度102℃,乙酰化胸腺嘧啶核苷与P2S5的摩尔比为1∶1.2,微波功率700W辐射8分钟,即可高收率得到3’,5’-O-二乙酰基-4-硫胸腺嘧啶核苷。     

新型厚朴酚2-甲亚胺衍生物的合成及其生物活性

以厚朴酚为原料,通过Reimer-Tiemann法,在其苯环羟基邻位引入甲酰基后,分别与甘氨酸、谷氨酸、精氨酸及对氨基苯磺酰胺反应合成了4个单取代、1个二取代新型厚朴酚2-甲亚胺衍生物(3a~3d和4),其结构经UV-Vis, ¹H NMR, IR, MS和元素分析表征。生物活性研究结果表明： 2-(N-甘氨酸)-厚朴酚甲亚胺(3a)对成肌细胞的毒性较大;2-［N-(4-氨磺酰苯基)］-厚朴酚甲亚胺(3d)浓度为64 μmol·L^-1时,对CYP2D6和CYP1A2的抑制率分别为42.9%和36.8%。     

Gd2O3:Eu纳米晶的制备及其光谱性质研究

以EDTA为络合剂，聚乙二醇为有机分散剂，用络合溶胶—凝胶法制备出Gd2O3:Eu纳米晶。用XRD，SEM，X—射线能量色散谱仪(EDS)，荧光分光光度计等分析手段对Gd2O3:Eu的纳米晶结构、形貌、组分的均匀性以及发光特性进行了研究。结果表明：EDTA—M凝胶仅在800℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Gd2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径为30nm左右。对样品的激发光谱、发射光谱测定表明：Gd2O3:Eu纳米晶在269nm光激发下发红光，发射光谱谱峰在611nm，与体材料基本相同；激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移，从体材料的255nm移至269nm，移动了约14nm；猝灭浓度从体材料的6％提高到8％。     

用板式电势差计测量电池的电动势和内阻实验的改进

分析了在“用板式电势差计测量电池的电动势和内阻”实验中 ,由于待测干电池的电动势和内阻在实验过程中均不为恒定值而引起的误差 ,依据电化学理论和电阻构成解释了实验现象 ,并给出了实验改进方案 .     

多孔微结构光纤中飞秒激光脉冲超连续谱的产生

报道了利用800nm飞秒激光脉冲在多孔微结构光纤中产生超连续谱展宽的现象，连续谱展宽范围为440—890nm.基于标量波近似理论对微结构光纤包层的有效折射率和基模的有效面积以及光纤的色散特性进行了计算，发现微结构光纤具有特殊的控制色散和波导特性的能力，对超连续谱展宽的机理进行了初步解释.本文的理论分析和实验结果有较好的一致性，认为即使包层由无序填充气线组成的多孔微结构光纤也可以出现超连续谱展宽效应. 关键词： 多孔微结构光纤 超连续谱 有效折射率 色散