2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙及其镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质

合成了一种多齿Schiff碱2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙(H3Ldis·H_2O,1),采用扩散法制备了一种二维镉配位聚合物[Cd2(μ3-HLdis)2(CH3OH)2]n(2),通过元素分析、光谱分析和X射线单晶衍射对它们进行了表征。结构分析表明1和2的晶体均属单斜晶系,P21/n空间群。1通过分子间氢键形成三维超分子网络。在2中Cd2+处于畸变的八面体配位环境,H3Ldis以烯醇式与镉配位形成双核结构基元,由于吡啶基氮原子配位将双核结构基元扩展为多孔的二维网络结构。MTT法检测结果表明,配合物2对人肝肿瘤HEPG2细胞和人结肠癌细胞均有良好的增殖抑制作用。     

胶体金修饰电极测定鱼样中组胺的方法研究

基于胶体金修饰的玻碳电极,利用电流～时间曲线法建立了一种简便、灵敏的组胺检测方法。优化了底液的pH值和组胺的电化学测试方法及条件,考察了修饰电极的电化学性能。结果表明,组胺在胶体金修饰电极上的响应电流(-I,μA)与其浓度(c,μmol/L)在0. 1～64μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0. 033μmol/L,在带鱼和黄花鱼样品中的加标回收率分别为94. 4%～106%、91. 8%～106%,相对标准偏差分别为3. 2%、2. 5%。该法操作简单、检测速度快、成本低,适用于带鱼和黄花鱼等鱼样中组胺的测定。     

纯水中检测汞离子与银离子的菲啰啉类荧光探针

合成了菲啰啉类化合物探针1,并通过核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)对其结构进行了表征。利用荧光发射光谱考察了探针1对Hg~(2+)及Ag~+的识别性能。结果表明,探针1在纯水介质中以荧光猝灭的方式识别Hg~(2+)和Ag~+,其结合比分别为1∶1和2∶1,检测的线性范围分别为9.0×10~(-7)～1.1×10~(-5)和8.0×10~(-7)～7.0×10~(-6) mol/L,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限均低至10~(-8)mol/L。根据探针1识别前后荧光强度的剧烈变化,建立了裸眼检测Hg~(2+)和Ag~+的可视化分析方法。通过等温量热滴定与~1H NMR滴定考察了识别过程的热力学参数和作用机理。该研究对生物体及环境领域中Hg~(2+)和Ag~+的实时监测具有潜在的应用价值。     

锂离子电容器(LIC)产业前沿技术研究进展

新能源战略体系的建设和电子技术的飞速发展对储能器件的性能提出了更高的要求,锂离子电容器是将锂离子电池和双电层电容器“内部交叉”的新型混合储能器件,兼具高能量密度和高功率密度,近年来引起了国内外的广泛关注.本文阐述了锂离子电容器的工作原理和国内外产业发展现状,总结了碳负极的预赋锂技术、电极材料与体系匹配性研究等关键技术前沿的研究成果,并提出了后续产业化研究中所需要解决的实际问题.     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

Sr,Ca掺杂对铝酸盐蓝色荧光粉性能的影响

采用高温固相反应法制备了掺杂Sr,Ca的碱土金属铝酸盐蓝色荧光粉。通过测试发现粉样的发光强度与热稳定性均有了较大提高。这与Sr,Ca取代BaMgAl10O17:Eu^2 中的部分Ba后晶体结构变化有关。掺杂少量的Sr,Ca后,所得荧光粉的晶格参数c变小,晶胞体积也随之变小。因此减小了对发光有害的缺陷浓度,并增加了粉样的热稳定性能。     

Fe/MnO-ZnZSM-5双功能催化剂上合成气直接转化为芳烃的反应

 探讨了Fe／MnO－ZnZSM－5（n（SiO2）／n（Al2O3）＝50）双功能催化剂上合成气直接转化为芳烃的反应，考察了反应温度和Zn载量对CO转化率及芳烃选择性的影响．结果表明，Fe／MnO－ZnZSM－5具有良好的合成气芳构化性能，在V（CO）∶V（H2）∶V（Ar）＝3∶6∶1，SV＝1600h－1，p＝1．1MPa，T＝543K的条件下，CO转化率可达到98．1％，芳烃产物选择性可高达53．1％．催化剂经60h运转后，CO转化率仅降低0．5％，显示了良好的稳定性和应用前景．     

氩离子激光固化环氧树脂制作三维微结构

利用激光束进行三维成像是通过逐层光引发聚合形成宏观尺度的三维实体 .最近出现的激光全息光刻技术是利用激光束的干涉产生三维全息图案 ,让感光树脂在全息图案中曝光 ,从而一次形成三维周期有序微结构 .通过调节激光干涉及波长可控制三维结构的形状及尺寸 .利用该技术获得亚微米尺度上周期性重复的三维微结构 ,可用于制作三维光子晶体 [1,2 ]等具有独特性能的聚合物材料 .本文用铁芳烃化合物与特种环氧树脂配制成阳离子型可见光固化树脂 ,在氩离子激光器产生的多束可见连续激光相干形成的空间干涉光场中曝光 ,成功地制备出亚微米量级的三…     

新型磷-钒-氧层状化合物[H2en]2[H3O]6[Co(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)8]的水热合成与晶体结构

金属磷酸盐材料在吸附、离子交换、离子传导和催化剂方面有潜在的应用前景[1～5]. 近年来, 通过水热反应合成了一些A-V-P-O化合物. 在这些化合物中, A一般为碱金属或有机阳离子, 如层状结构的[H2N(C4H8)2NH2][(VO)4(OH)4(PO4)2][6] 和[H2N(C2H4)3NH2][(VO)8(HPO4)3(PO4)4*(OH)2]*2H2O[6], 一维链状结构的 [H2NCH2CH2NH3(VO)(PO4)][7], 手性双螺旋结构的 [(CH3)2NH2]K4[(VO)10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*H2O[8]以及具有三维骨架结构的化合物 [H3N(CH2)3NH3K(VO)3(PO4)3][9], [H3N(CH2)3NH3]2[V(H2O)2(VO)6(OH)2(HPO4)3(PO4)5]*3H2O[10]和[H3N(CH2)2NH3][(VO)3(H2O)2(PO4)2(HPO4)4][11].     

锌对非晶态Co-B合金的改性及催化肉桂醛加氢为肉桂醇的研究

采用KBH4还原法制备了非晶态Co-B和Co-Zn-B催化剂,以肉桂醛选择加氢制肉桂醇为探针反应,研究了Zn对Co-B非晶态催化剂的修饰改性作用,并采用XRD、DSC、XPS、和H2-TPD对催化剂进行了表征.研究表明,少量的Zn没有改变Co-B催化剂的非晶结构,但提高了催化剂主体的热稳定性,其中1%的Zn可使Co-B非晶态催化剂主体结晶放热峰提高12K,并在665K出现新的H2脱附峰,说明催化剂因掺入锌形成了新的氢吸附中心,锌在催化剂中以金属态和氧化态两种形式存在.催化剂的整体均衡而局部电子分布不均衡的缺陷势结构增强了对肉桂醛分子C=O双键O原子的侧链偶合吸附与金属氧化物的金属离子对羰基的极化作用协同活化了肉桂醛的C=O双键,提高了催化剂对C=O双键的加氢选择性.加氢反应工艺条件及催化剂寿命研究表明,适宜的反应温度为413K,氢压为2.5MPa,反应时间为3.0h,肉桂醇的最高产率可达84.0%,并具有较好的催化稳定性.