In situ Investigation on Layer-by-Layer Deposition of Polyelectrolytes by Quartz Crystal Microbalance

The effect of salt concentration on layer-by-layer deposition of poly(sodium 4-styrene sulfonate) (PSSS)/poly(vinylbenzyl trimethylammonium chloride) (PVTC) was investigated by use of quartz crystal microbalance with dissipation (QCM-D). The changes in frequency and dissipation demonstrate that the addition of NaCl leads the thickness of PSSS/PVTC multilayer to increase. The deposition of PSSS/PVTC is dominated by surface charge overcompensation level at lower salt concentrations. However, it is mainly determined by the interpenetration of polyelectrolytes at a higher salt concentration, as reflected in the oscillation of dissipation change.     

鱼贝类水产品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度法测定研究

采用振荡萃取法,以凝胶渗透色谱净化浓缩液,用戊基溴化镁衍生;衍生物经弗罗里硅土净化后,用气相色谱-脉冲火焰光度法（GC-PFPD）测定,以内标法定量,建立了鱼贝类水产品中8种有机锡的分析方法。方法的线性范围在10-500μg/mL之间,检出限为1.0μg/kg左右。以牡蛎干粉为基质,在10和40μg/kg水平下加标,各有机锡的平均回收率在82.0%-104%之间,相对标准差（RSD）为1.4%-13.3%,牡蛎标准参考物测定结果落在定值范围内。     

一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的2-硫代喹唑啉二酮衍生物

以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐(1),2-硫代喹唑啉二酮(2a~2g)和固体光气为原料,采用一锅法合成了7个含氨基葡萄糖分子片段的2-硫代喹唑啉二酮衍生物(3a~3g),其结构经1H NMR,FT-IR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件[1,2-二氯乙烷为溶剂,三乙胺为碱,1 3mmol,n(1)∶n(2b)=1.0∶1.1,回流反应8 h]下,3b收率82%。     

超高效液相色谱－串联质谱法同时测定血液和尿液中10种2C系列苯乙胺类衍生物

该文建立了同时检测血液、尿液样本中2C－H、2C－D、2C－P、2C－T－2、2C－T－4、2C－T－7、25D－NBOMe、25C－NBOMe、25B－NBOMe和25I－NBOMe10种2C系列苯乙胺类衍生物含量的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法。通过比较沉淀蛋白（PPT）、液－液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）3种前处理方法,选用甲醇沉淀蛋白法对血液和尿液样品进行提取。通过对色谱柱和流动相的优化,选用甲醇－水（0.1%甲酸）作为流动相,ACQUITYUPLC^®BEHC₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱进行分离。串联质谱的离子源为电喷雾电离源（ESI+）,采用多反应监测模式（MRM）进行检测。10种目标物在0.005~50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9958~0.9999。血液和尿液中的检出限分别为0.01~2ng/mL和0.002~5ng/mL,3个不同加标浓度（1、5、20ng/mL）下,血液、尿液中的基质效应为71.9%~112%,提取回收率为78.8%~99.3%,日内、日间相对标准偏差（RSD,n=3）均不高于15%。该方法分离效果好,提取回收率高,基质效应低,且操作简便,检材用量少,适用于血液和尿液中2C系列苯乙胺类衍生物的快速检测。     

GC－NCI－MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根

建立了全血中亚硝酸根（NO2-）和硝酸根（NO3-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的¹⁵NO2-和¹⁵NO3-为内标,将全血中的NO2-和NO3-提取衍生后,对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO2-在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.995）,检出限为0.01μg/mL,准确度为89.6%～98.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%,提取回收率为99.8%～118%;NO3-在1～300μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.997）,检出限为0.2μg/mL,准确度为92.8%～112%,日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%,提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO2-和NO3-的质量浓度分别为0.05～0.10μg/mL和1.70～7.70μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。     

生物样品中γ-羟基丁酸的检验方法与阈值研究

γ-羟基丁酸是一种内源性物质,自20世纪60年代开始在临床中使用,由于其娱乐滥用性受到人们的广泛关注。该文介绍了γ-羟基丁酸的性质与应用、体内代谢和转化,综述了生物样品中γ-羟基丁酸的前处理和检测方法,以及体内γ-羟基丁酸阈值的最新研究进展,以期为法庭科学领域侦破相关案件提供参考和借鉴。     

二维介质柱光子晶体波导的优化设计

通过改变靠近导光区域介质柱的直径和周期,优化设计了二维介质柱光子晶体波导.结果表明：单独增大和减小柱的直径以及增大柱的周期不能提高波导的传输特性;单独减小柱的周期能提高波导的传输特性,获得传输系数小于1dB,带宽80nm的波谱;同时减小柱的直径及周期能够极大的提高波导的传输特性,得到了带宽为150~250nm,传输系数小于1dB的波谱.     

苯胺低聚物-二氧化硅复合纳米粒子作为高密度信息存储材料的初步探讨

近年来,在有机半导体中,聚苯胺低聚物已成为最为广泛的关注热点之一[1]．这不仅是因为它们与母体聚苯胺相比,有着良好的溶解性和确定的化学结构以及较低的杂质含量[2]．而且,通过改变共轭链长度或进行不同程度的化学修饰,如改变分子链上末端基团等,来调节它们的电子特性[3,4],使其能带值能够调制到所要求的范围内,以满足电子器件的诸多要求［’j．苯胺低聚物的这些优点及其3种相对稳定的氧化态形式使其作为高密度信息存储材料有巨大的潜力．将其以纳米粒子形式进行二维有序组装,使每一个粒子成为一个信息纪录点是我们目前所面临的…     

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用

建立了分散固相萃取法（d-SPE）萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和C18分散固相萃取净化,以BEHC18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定。16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.995,该方法的定量下限为0.4~2.0μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.6%~116.5%,相对标准偏差为0.4%~7.5%。以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美。本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查茶叶中166种农药残留方法研究

建立了改良QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（QuEChERS/UHPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS）同时测定茶叶中166种农药残留的分析方法。样品采用改良QuEChERS技术进行前处理,以FullMS模式下的精确分子离子为定量离子,特征碎片离子与二级质谱信息定性,外标法定量。以绿茶和红茶作为基质验证方法的准确度和精密度。绿茶中15种农药在4~200μg/L范围内线性关系良好,其余151种农药在2~200μg/L范围内线性关系良好;红茶中所有农药在2~200μg/L范围内线性关系良好;相关系数（r）均大于0.99。绿茶与红茶中基质效应分别为-56%~63%和-19%~110%。在4个加标水平下,绿茶、红茶中116种农药的回收率均在70%~130%之间;绿茶和红茶中分别有99%、87%的农药相对标准偏差（RSD）小于20%。定量下限（LOQ）为10~25μg/kg。应用建立的方法分析20份实际茶叶样品（14份绿茶,6份红茶）的农药残留情况,绿茶、红茶样品中各检出9种农药,残留量均低于国家标准最大残留限量。该方法为茶叶中农药残留的高通量筛查提供了参考。