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The hydrosilylation reaction of octa(hydrido)silsesquioxane with ω‐halo‐1‐alkenes and other unsaturated substrates allows attachment of 8 long‐chain functionalized alkyls on the cubic Si8O12 skeleton. Pt/C and H2PtCl6 have been adopted as the catalysts, the yields being 74–98% for compounds 2–9 . For terminal alkenes, the hydrosilylation follows the anti‐Markonikov's rule. The morphological state of 2–9 ranges from viscous liquid to crystalline materials. The pyrolysis results indicate that 7 , a material of hard spherical core and soft flexible shell, may likely act as nanometer‐size ball bearings up to more than 400 °C. The X‐ray structure of 9 reveals that the molecule is required to possess a center of symmetry crystallographically. The linear arms on 9 , except for two of them, are virtually all‐trans in conformation, not counting the ω‐C‐Cl bond. 相似文献
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933.
Trace analysis of rapamycin in human blood by micellar electrokinetic chromatography 总被引:1,自引:0,他引:1
A capillary electrophoretic method with UV detection at 278 nm has been developed for analysis of the immunosuppressant rapamycin (sirolimus) in human blood at low microgram per liter levels. Separation has been achieved in an acidic carrier electrolyte containing sodium dodecylsulfate and 30% (v/v) acetonitrile. For sample clean-up and preconcentration, an off-line solid-phase extraction step using a silica-based reversed-phase material and an on-capillary focussing technique were employed. The latter allows the injection of increased sample volumes without excessive band broadening. Although this new method is less sensitive than existing liquid chromatographic procedures combined with mass spectrometry, it is fully suited to routine analysis of rapamycin in blood from patients treated with this drug. Last but not least the low costs make it an attractive alternative to established methods. 相似文献
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固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量 总被引:25,自引:12,他引:25
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。 相似文献
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937.
Hae‐Jeong Lee Christopher L. Soles Da‐Wei Liu Barry J. Bauer Wen‐Li Wu 《Journal of Polymer Science.Polymer Physics》2002,40(19):2170-2177
X‐ray reflectivity has been used to determine the mass uptake of probe molecules in porous thin films supported on thick silicon wafers. The adsorption occurs by capillary condensation when the films are exposed to probe vapor at controlled partial vapor pressures. The probe solvent partial pressure was varied by mixing saturated air and dry air at constant temperature or by changing sample temperature at a constant vapor concentration. Pore size distribution in the films can be calculated from the probe uptake with typical porosimetric approaches such as the application of the Kelvin equation to convert partial pressure into pore size. For illustration, the pore size distribution of three different nanoporous thin films, the primary candidate of ultra‐low‐k interlevel dielectrics in the next generation of integrated circuit chips, was determined with this technique. These samples represent different generations of low‐k dielectrics developed by industry. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 40: 2170–2177, 2002 相似文献
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采用原子吸收光谱法测定了96例精神分裂症患者和101名正常对照组的头发Zn、Cu、Fe、Ca、Mg元素含量。结果发现,精神分裂症患者头发n和Mg元素含量明显低于对照组,而Cu、Fe和Ca元素含量明显高于对照组。提示精神分裂症的发病,可能与Zn和Mg元素含量降低,Cu、Fe和Ca元素含量升高有关。 相似文献