加速溶剂萃取分离-液相色谱法测定五灵脂药材中3种成分的含量

取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~9.6%之间。     

UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留

建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。     

Cu-ZnO-ZrO2甲醇水蒸气重整催化剂的原位Raman表征

应用显微Raman光谱对Cu-ZnO-ZrO₂(Zr 24%,w)催化剂催化甲醇水蒸气重整(SRM)反应进行原位表征,并将结果与相同催化剂上的甲醇合成(MS)反应进行对比,结果表明:在SRM反应时,催化剂表面出现四个宽峰,其中544.8和652.8cm^-1分别为CuO-ZnO和ZrO₂的Raman吸收峰,而1361.8 cm^-1为HCOO-Cu对称伸缩振动吸收峰,在1590.3 cm^-1附近的谱峰归属于甲酸物种中OCO的不对称伸缩振动.在由CO-CO₂-H₂合成气合成甲醇时,在1350 cm^-1和分别在1550,1585,1595cm^-1出现两个甲酸根表面物种和甲酸盐的振动吸收谱带.因此,在Cu-ZnO-ZrO₂催化剂上的甲醇合成和甲醇水蒸气重整存在相同的甲酸根中间体,这一结果将有助于对甲醇合成和甲醇水蒸气重整反应机理的理解.     

1，1＇－双［1－（芳亚氨基）乙基］二茂铁的合成及其环汞化反应

合成了１１种１，１＇－双［１－（芳亚氨基）乙基］二茂铁（简称二茂铁双亚胺）（ｌａ—１ｋ）和８种环汞化反应产物，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ确定了它们的结构；除１ｃ外，其余均为新化合物。双亚胺的环汞化反应表明主要生成单汞化产物，且汞化反应发生在取代茂环的邻位，但产率较低。探讨了影响环汞化反应的因素。     

对二甲苯＋环己烷及对二甲苯＋二甲基亚砜的固液相平衡和过量吉布斯自由能

测定了对二甲苯＋环己烷及对二甲苯＋二甲基亚砜体系（均为简单低共熔混合物）的固液平衡相图，计算出它们在３１３．１５Ｋ的过量吉布斯自由能。结果表明两体系对理想溶液均产生正偏差。     

激光雷达组网观测济宁市大气污染变化特征

大气气溶胶通过直接效应影响到达地表的辐射量以及间接效应影响云的生消和降水等过程,还因其含有的各种有毒物质颗粒,影响城市能见度,导致霾过程频发,而这些颗粒进入人体会对人体健康造成一定危害。利用济宁市2018年—2019年期间多台气溶胶激光雷达的垂直观测廓线数据与区域空气质量监测数据,分析了不同大气污染过程中的颗粒物时空演变特征。结果显示,济宁市夏季的细粒子污染存在一定的区域差异性,主要呈现两种日变化特征。一种是部分区域在夜间消光强,白天消光弱,主要是因为夜间受到湿度偏大与污染源排放叠加的影响;另一种是部分区域白天消光相对较强且整体无明显日变化特征,原因在于周围污染源较少且受人工湖的影响。此外,近地面气溶胶消光系数变化显示辰欣制药站与金马酒店站附近颗粒物浓度相对更高。沙尘观测结果显示,济宁市的沙尘天气多出现于4月和5月,沉降过程中颗粒物浓度可高达平时浓度的5倍。同时对比扫描观测结果显示,局地污染的轮廓无规则、范围小、突发且消光很强,而大范围污染过程则轮廓面积大且其消光逐渐增大。     

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为：0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差（RSD）小于6%（n= 12）,相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。     

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本文探讨了遗传规划这一新的优化方法在泥化夹层残余强度确定中的应用．由于影响泥化夹层残余强度的各因素之间关系不明确,而遗传规划特别适用于各影响因素之间因果关系不明确的复杂非线性问题．它为泥化夹层残余强度的确定提供了一条新的技术途径．通过实例应用,该方法是合理的．     

一个非线性方程的显式行波解

利用双曲函数法和吴文元代数消元法,获得了RLW方程的多组行波解,其中包括新的行波解、有理函数形式的行波解.     

挡墙对远场爆炸效应影响的数值模拟研究

采用二维多流体网格法,对有防护挡墙的爆炸形成的空气冲击波作了计算分析,考虑了防护挡墙距爆心不同距离时,爆炸冲击波对远场的作用及其影响,给出了一些可供工程实际参考的计算结果。