离子选择电极阵列土壤中硝态氮测定

土壤硝态氮反映土壤短期氮素供应水平,实时了解土壤硝态氮的含量为精准农业和农业面源污染防控提供支撑,因此,在线实时检测土壤硝态氮方法突破就显得十分迫切。土壤硝态氮中的硝酸根离子在土壤中的高水溶性和流动性为全固态硝酸根离子选择电极高敏感检测土壤中硝态氮提供了条件,固态硝态氮离子选择电极的离子选择膜反应硝酸根离子在被测溶液中的浓度。采用全固态硝酸根离子选择电极,且与温度电极和pH电极融合组成电极阵列对土壤饱和溶液中的硝态根离子进行检测。设计了高输入阻抗运算放大电路对电极信号进行采集,并通过微处理控制蠕动泵完成土壤硝态氮待测溶液连续流动测量及实时传输结果。实验结果表明,电极响应时间≤15 s,斜率-51.63 mV/decade,线性范围10-5-10-2.2 mol/L,最低检测限10-5.23 mol/L。相对标准差在0.78%-4.47%范围内,加标回收率均在90%-110%以内。与国家标准紫外可见分光光度法测试结果相比,相关系数（R2）为0.9952,为土壤硝态氮在现场检测奠定技术基础。     

碳纳米管负载钯基催化剂催化氧化2,5-呋喃二甲醇合成2,5-呋喃二甲酸

为积极应对化石能源枯竭和生态环境日益严峻等问题,可再生生物质资源的深度开发并进一步替代传统能源或石化原料被广泛认可.利用高效催化技术将生物质资源转化为高附加值的平台化合物,有望衍生出大量具备新颖结构与功能的绿色化学品.2,5-呋喃二甲酸(FDCA)作为重要的生物质基平台化合物之一,具有巨大的市场应用价值,其中因其与化石基对苯二甲酸(PTA)有着极其相似的化学结构,以FDCA替代PTA作为合成单体制备大宗聚合物备受关注.以5-羟甲基糠醛(HMF)为原料,采用多相催化体系(主要是贵金属催化剂)选择氧化制备FDCA是目前广泛采用的方法.但“HMF路线”面临一些基础性的难题,如HMF熔点较低,需低温存储,增加了实际应用中的运输成本;HMF在碱性溶液中易降解,导致反应过程中碳平衡损失;HMF结构中含有的不对称的羟基和醛基官能团在氧化反应中会发生竞争反应,致使反应副产物较多;此外,碱性反应介质中通常会得到醛基优先氧化的中间体5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA),但由于HMFCA结构中羧基官能团的存在使得羟基进一步氧化较为困难,通常需要增加碱浓度、提升温度或压力,使反应条件变得苛刻.因此,寻求新的原料替代HMF,实现温和条件下高效合成FDCA具有重要意义.本文采用改性后的碳纳米管负载Pd催化剂(Pd/o-CNT),从具有独特对称结构的2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)出发,提出一种新颖、高效催化合成FDCA的“BHMF路线”.反应在60°C常压下进行,BHMF在20 min内即可完全转化,60 min后FDCA的产率最高可达93.0%,优于相同条件下HMF为原料时的性能(FDCA产率仅为35.7%).相比于未作处理的碳纳米管负载钯催化剂(Pd/CNT),Pd/o-CNT催化剂具有更高含量的氢化钯(PdH_x)物种,显著促进了FDCA产率的提升.Pd/o-CNT在循环使用10次后,BHMF仍能完全转化,FDCA产率维持在75%.稳定性下降可能与活性物种流失、团聚及价态变化有关.基于对照试验,本文提出了可能的反应路径,即BHMF主要是通过2,5-二甲酰基呋喃和5-甲酰基-2-呋喃甲酸作为过程中间体,有效转化为FDCA,从而规避并减少生成HMF和活性较低的HMFCA.本文通过以新原料BHMF作底物,实现了高效制备生物基平台化合物FDCA,为生物质的产业化应用提供了新的研究思路.     

指向学习体验的物质及其转化复习的教学实践——以“钠及其化合物”为例

学习体验是学生对学习内容、过程、方法、意义的自我感受和评估,对学生学习志趣、学习素养提升有积极正向作用。以钠及其化合物复习为例,将各类别物质间转化关系的构建、物质制备原理和条件的优选作为学习体验对象,依据学习体验的内在发展历程设计学习任务及活动,引导学生亲身体验学科认知方式、学科思维方法、学科应用价值,评价体验结果,激励学生自主学习发生。     

一系列基于混合配体策略构筑的金属有机骨架的合成、结构及性质

通过简单高效的醛酮缩合反应,合成了碱性配体2,6-二（4-吡啶基亚甲基）环己酮（BPCH）,采用3种芳香羧酸配体：对苯二甲酸（H₂TP）、间苯二甲酸（H₂IP）和均苯三甲酸（H₃TMA）,以混合配体策略制备了7例金属有机骨架（MOFs）。用单晶X射线衍射、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析对其进行表征并分析其拓扑结构。MOFs1、2、3均呈现为多样的三维结构,MOFs4~7表现为同构的二维结构。荧光测试结果显示该类化合物对Fe³⁺有较好的荧光猝灭效应,同时对于染料具有一定的吸附能力。     

基于ZIF-8/PAN复合薄膜的柔性丙酮气体传感器

ZIF-8是一种Zn基金属有机骨架材料, 可以吸附丙酮气体从而作为电容式丙酮传感器的气敏材料, 然而ZIF-8的传统使用形式为粉末态, 这导致其不能成为具备柔性的整体, 从而限制了传感器的柔性. 结合包埋种子和二次生长法将ZIF-8与纳米纤维结合成纤维型柔性材料, 并将其作为气敏层制备了柔性电容式丙酮气体传感器. 该传感器在9种常见挥发性有机化合物中表现出良好的选择性, 对250~2000 cm³/m³的丙酮气体具有灵敏的响应、良好的循环响应及长期稳定性. 值得注意的是该柔性传感器不仅在室温下进行传感, 而且在弯折180°的状态下对丙酮气体的响应值与不弯折(0°)状态下几乎一致, 在200次以内的180°弯折-恢复后同样表现出了传感性能的稳定, 表明了其在柔性传感器方面的潜力.     

金属有机框架材料UTSA-74高效去除水溶液中的砷

利用水热法合成金属有机框架材料UTSA-74,并用它同时去除水中的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)。 批次实验结果表明,在低质量浓度情况下(~1 mg/L),UTSA-74对As(Ⅴ)的去除率高达95%。 对As(Ⅲ)的去除率达85%。 经拟合,本实验符合拟二级动力学及Freundlich等温吸附模型。 本文还探究了共存离子(如Cl^-、NO₃^-、PO₄^3-)干扰影响,结果表明PO₄^3-的存在会抑制吸附的进行,可能是由于竞争吸附位点所致。 此外,本文对吸附后的材料进行洗脱(0.1 mol/L NaOH),将洗脱后的UTSA-74材料再次进行吸附探究,反复3次,其去除率仍可达70%左右。 为探究其中机理,本文通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)对吸附前后材料进行表征,结果表明吸附过程中可能形成了Zn—O—As,以此促进吸附反应的进行。 综上所述,UTSA-74可以作为一种处理砷的新型吸附剂,具有一定的实用价值。     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

Co-N-C体系催化α-芳香醇氨氧化直接制备α-芳香腈

以Co(NO3)2·6H2O和1-丁基-3-甲基咪唑氢溴酸盐为前驱体,Vulcan XC72R为载体,采用浸渍法制备负载型Co-N-C催化剂,使用XRD、XPS、HRTEM等手段对其结构进行了表征.以α-芳香醇催化氨氧化合成α-芳香腈为考察对象,对其催化性能进行了评价.例如,在O2压力为0.5 MPa,反应温度为120...     

氨基的脱保护——乙酰苯胺水解实验教学设计*

通过开放性设计实验完成氨基脱保护实验的教学。指导学生以回收的乙酰苯胺为原料,自主设计乙酰苯胺在酸、碱条件下水解正交实验方案并分组独立操作,制备并提纯苯胺,比较不同条件下的苯胺收率,筛选出乙酰苯胺最佳的水解条件。对所选实验班级近3年的实验结果进行统计和分析,并通过验证实验考察了结果的可重复性。     

原子量测定发展史与原子量基准的国际化历程

从古代思辨的原子论到近代科学的原子-分子论,原子量的测定是其从定性到定量发展的关键。原子量为化学家们研究物质提供了新的思路。原子量内涵的相对性,决定了原子量基准的重要性。原子量最终取代了测定与传播都早于它的当量,并走向了国际化,这个过程不仅可让我们认识到科学发展的曲折艰辛,也让人们理解了科学交流的重要性。