草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.     

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999,样品添加量为0.02～0.1 mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20 μg/kg(S/N＝3).     

肝糖选择剂-毛细管电泳手性拆分盐酸度洛西汀对映体及分离机制

以肝糖为毛细管电泳手性选择剂,对盐酸度洛西汀对映体的分离进行研究,建立了拆分方法.考察了手性选择剂浓度、运行缓冲液的离子强度、pH值及分离电压对手性分离的影响.在3.0% (m/V)肝糖、50 mmol/L Tris-H3PO4(pH 3.0)的运行缓冲液中,分离电压25 kV时,盐酸度洛西汀两对映体分离度达1.84.对分离机制进行了初步探讨.     

高质量CdTe量子点的水相快速合成

系统考察了水相合成CdTe量子点的主要影响因素, 通过改变无水乙醇-水体系的体积, 提高NaHTe的合成质量, 并调整反应温度, 改变反应的初始pH值, 在水相中快速合成了量子产率高、粒径分布范围窄的CdTe量子点, 实现了对量子点发光性质的调控, 在最佳条件(无水乙醇3 mL, 水1 mL, 反应初始pH 8.0, 反应温度40 ℃)下, 最高量子产率达68%. 量子点胶体溶液在回流过程中有时产生白色沉淀, 放置7 d后, 未过滤白色沉淀的量子点比过滤后的量子点荧光强度提高15%, 白色沉淀还有减小粒径分布的作用.     

壳聚糖-（4-叔丁基邻苯二酚）的酪氨酸酶催化接枝初探

以自制马铃薯酪氨酸酶催化氧化4-叔丁基邻苯二酚成活性邻醌,后与壳聚糖接枝反应,并着重探讨了反应条件对接枝率的影响。通过红外光谱对该反应产物进行结构的初步表征,结果表明酶催化接枝反应的适宜条件为：4-叔丁基邻苯二酚浓度3．0mmol／L、酶活力20U／mL、反应时间30min、壳聚糖溶液百分含量0．5％;用线性电位滴定法测定其接枝率为37％～64％。     

合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR, 31P NMR和GC-MS确证.     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

吸附法处理水体中溶解性有机物的研究进展

综述了溶解性有机物(DOM)的性质、危害以及各种吸附剂在DOM去除中的研究现状.总结和介绍了吸附法处理DOM的主要机理和作用孔径,并对树脂吸附法处理DOM的研究提出了一些建议和展望.     

Salen型双肟锌(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构

合成了一种含有Salen型双肟螯合配体4,4′,6,6′-四氯-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H₂L)的超分子锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H₂O)₂]_n,并通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶结构测定等对其结构进行了表征。该配合物由1个锌(Ⅱ)离子、1个L^2-配位单元和2个配位水分子组成。在配合物[ZnL(H₂O)₂]中,Salen-     

对三氟甲基苯甲酸和2，2′-联吡啶双核铽配合物的合成、晶体结构及发光性质

A new dinuclear complex [Tb₂(BA)₆(2,2′-bipy)₂] (BA=4-(trifluoromethyl)benzoic acid, 2,2′-bipy=2,2′-bipyridine) has been synthesized. The complex was characterized by X-ray single-crystal structure analysis. The complex is a dimer with an inversion center. In the complex, two Tb3+ ions are linked by four carboxylate groups of BA ligands in bridging-bidentate coordination mode. Each Tb³⁺ ion is eight-coordinated with two nitrogen atoms from one 2,2′-bipy molecule, four oxygen atoms from four bridging-bidentate BA ligands and two oxygen atoms from one chelating-bidentate BA ligand. Intermolecular hydrogen bonds are formed in the crystal. The complex exhibits strong green fluorescence under ultraviolet light and the fluorescence spectrum consists of four lines peaking at 489, 545, 584 and 620 nm, which are corresponding to the ⁵D₄→⁷F_j (j=6～3) transitions of Tb³⁺ ion, respectively. CCDC: 727763.