液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸

建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样10μL,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%~12.7%和1.1%~14.3%,回收率在75%~101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。     

荧光光谱法研究磷酰化5,7-二羟基黄酮与ctDNA的相互作用

以溴化乙锭(EB)为荧光探针,研究了磷酰化5,7-二羟基黄酮与ctDNA的相互作用。实验结果表明,磷酰化5,7-二羟基黄酮与ctDNA间存在相互作用。随着温度的升高,磷酰化5,7-二羟基黄酮对ctDNA-EB体系的荧光猝灭常数降低,磷酰化5,7-二羟基黄酮可与ctDNA形成复合物,此猝灭过程为静态猝灭。根据Stern-Volmer方程,算出25℃及37℃下磷酰化5,7-二羟基黄酮对ctDNA-EB体系的荧光猝灭常数分别为Kq1=30 860 L/mol及Kq2=27 760 L/mol,并且算出它与ctDNA结合的平衡常数为KM=2.39×107L/mol。     

超疏水低粘着铜表面制备及其防覆冰性能

用喷砂处理在铜片表面形成微米级丘陵状凹坑,再用表面氧化处理在铜片表面制备菊花花瓣状CuO纳米片.通过喷砂-表面氧化处理在铜片表面成功构建了微米-纳米复合结构,这种表面氟化后与水滴的接触角高达161°,滚动角低至1°,显示出优异的超疏水性和很低的粘着性.低温下,这种表面与水滴间的热量交换较小,水滴不易凝结,有效地提高了抗结霜性.抗结霜性良好的超疏水铜有望在热交换器或低温运行设备等领域获得应用,这种简便的超疏水铜表面的制备方法也给其它工程材料超疏水表面的工业化制备提供了一个思路.     

莱克多巴胺免疫亲和柱的制备与应用研究

用多元酸酐与混合酸酐相结合的方法合成了莱克多巴胺(Rac)抗原,免疫动物获得特异性抗体,并以蛋白A柱纯化得到IgG抗体。琼脂糖凝胶(Sepharose 4B)经溴化氰(CNBr)活化后与IgG抗体偶联,制备莱克多巴胺免疫吸附剂。据此建立了尿液中莱克多巴胺的免疫亲和柱净化/液相色谱-荧光法(HPLC-FL)测定的分析方法。免疫制备特异抗体50%抑制浓度(IC50)为5μg/L。Sepharose 4B经CNBr活化后与2 mg抗体的偶联率达87.4%。1 mL吸附剂的柱容量为67.57 ng。尿液中莱克多巴胺的回收率为76%~90%。     

蔬菜中百菌清及其代谢产物残留的ELISA检测方法研究

以2,4,5-三氯-6-(2-羟基乙氧基)间苯二腈为反应物制备半抗原,利用琥珀酸酐法制备人工抗原。以百菌清-牛血清蛋白(BSA)为免疫原免疫新西兰大白兔,制备特异性兔抗百菌清(CHT)及其代谢产物羟基百菌清(Hydroxy-chlorothalonil,CHT-OH)的多克隆抗体。采用非竞争酶联免疫法(ELISA)以百菌清-卵清蛋白(OVA)偶联物作为包被抗原,当其质量浓度为0.1 mg/L时,测得抗百菌清血清的效价约为1∶1×104。据此建立了百菌清间接竞争ELISA检出方法,并用于蔬菜中百菌清及其代谢产物的残留分析。实验结果表明,该方法对百菌清的检出限(IC20)为0.012 3μg/L,回收率为87%~92%;对其代谢产物的检出限(IC20)为0.019 5μg/L,回收率为105%~111%;总残留量的检测回收率为85%~107%。对百菌清的结构类似物交叉反应率均小于0.01%。ELISA方法的测定结果与高效液相色谱法的测定结果有良好的一致性。建立的方法适合于蔬菜中百菌清和羟基百菌清总残留量的测定。     

尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究

建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5～320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。     

压电液相免疫传感信号放大技术研究进展

本文简要介绍了压电液相生物传感器的理论基础,并对近年来压电液相免疫传感技术中所采用的质量效应信号放大技术和非质量效应信号放大技术的研究进展作系统综合评述。引用文献46篇。     

桑色素络合荧光分光光度法测定中药材中铝的含量

以桑色素为络合剂,采用荧光分光光度法测定了10种中药材中铝的含量。结果表明,样品中铝在0.25~2.50μmol/L的范围内荧光强度与含量呈良好的线性关系(r=0.999 3),该法准确、简便,适用于中药材中铝含量的测定。各中药材之间对铝的累积存在明显差异亦应引起重视。     

含羧酸酯侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮的合成与表征

以含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂为原料,二氯亚砜(SOCl2)、二氯乙烷(DCE)、吡啶为催化溶剂体系,合成带甲酰氯侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-C)树脂.PEKKEKK-C与甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、苯酚等发生酯化反应,得到5种含羧酸酯侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-E)s.用红外光谱(FTIR)、氢核磁谱(1H-NMR)、广角X射线衍射(WAXD)、热失重(TGA)、示差扫描量热(DSC)等技术对其结构与性能进行了分析表征.结果表明,聚合物为非晶聚集态;玻璃化转变温度(Tg)在175.7～236.8℃之间,较PEKK有较大幅度提高;出现两次热失重平台,分别在335～365℃,460～505℃之间,第一次失重可能由于酯分解所致,第二次失重可能是分子主链开始分解;树脂能溶解于DMAc、NMP、二氯甲烷等普通有机溶剂中,溶剂挥发后成膜性良好,可制成透明薄膜;断裂伸长率在6.34%～15.43%之间,拉伸强度在74.68～85.35MPa之间。     

宽电压范围下阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列及其热稳定性

采用电化学阳极氧化技术,以含有NH4F和H2O的甘油溶液为电解液,在宽氧化电压范围(20~100V)下于纯钛表面制备了结构高度有序的TiO2纳米管阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)考察了阳极氧化工艺(氧化电压、NH4F浓度、环境温度、水分含量等因素)及退火处理对纳米管形貌的影响;采用X射线衍射分析(XRD)表征了不同氧化电压和退火前后TiO2纳米管阵列的物相;并从电流-时间曲线出发简要地分析了纳米管阵列的形成机理。结果表明,纳米管的内外径和管长随氧化电压的增大而增大;NH4F浓度和环境温度对纳米管形貌有一定的影响;水分含量的多寡决定了能否在高电压下自组装形成纳米管阵列;TiO2纳米管阵列具有良好的热稳定性,管状形貌可以保持到700℃;直接制备的TiO2纳米管阵列均为无定型结构,经450℃退火处理后,无定型的TiO2纳米管转变为锐钛矿相,而600℃退火处理后,部分锐钛矿相转变为金红石相。