“哑铃状”偶氮化合物的合成与表征

从分子设计的角度出发, 合成了末端含有两个庞大基团的哑铃状偶氮化合物. 其大的末端基团一方面可以增加顺、反两种异构体之间的能垒, 有利于两种异构体的稳定存在, 另一方面由于大的末端基团的存在, 为采用AFM或高分辨STM直接观测两种异构体分子相的相互转变降低了难度.     

一种加成固化型热固性树脂PN-PAA固化过程和热稳定性研究

研究了炔丙基醚化酚醛树脂(PN)与聚芳基乙炔树脂(PAA)的反应性共混物(以下简称PN-PAA共混树脂)的相容性,并对共混树脂的固化过程和固化物的耐热性进行了表征.相态、DSC、SEM、TEM等测试结果均表明共混树脂及其固化物是完全相容的均相体系.凝胶时间、粘度、DSC等结果表明共混树脂固化工艺性优良,适合多种成型工艺(如RTM),显著改善了PAA树脂的固化工艺缺陷.DMA、TGA等分析表明共混树脂固化物具有很高的耐热性,可作为新型的防热复合材料和高温结构材料的基体.     

基于碳纳米管和铁氰酸镍纳米颗粒协同作用的葡萄糖生物传感器

将制备的铁氰酸镍纳米颗粒(NiNP)与多壁碳纳米管(CNT)混合, 分散于壳聚糖溶液中, 形成一种新的纳米复合成分(NiNP-CNT-CHIT), 将其修饰在玻碳电极表面. 新复合膜体现了NiNP和CNT之间的协同作用, 由于CNT的良好的传递电子性能, 促使NiNP催化氧化还原能力有了较大的提高. 此NiNP-CNT-CHIT复合膜修饰的玻碳电极在较低电位下对过氧化氢具有良好的电催化性能, 与NiNP-CHIT膜比较, 测定H₂O₂的灵敏度增大了50倍. 通过戊二醛在电极表面固定葡萄糖氧化酶制备了一种新的葡萄糖传感器. 该传感器在－0.2 V下对葡萄糖的线性范围为0.05～10 mmol/L, 检测下限为10 μmol/L.     

聚铝碳硅烷纤维预氧化过程组成结构演变的研究

采用热重-差热分析、元素分析、扫描电子显微镜、凝胶渗透色谱、红外光谱和核磁共振等手段, 研究了聚铝碳硅烷(PACS)纤维预氧化过程中组成、结构演变的规律和反应机理. 结果表明, 空气中PACS纤维从210 ℃左右开始与氧发生放热反应; 随着预氧化温度的升高, 纤维的氧含量逐渐增加, 凝胶含量在氧增重为6～8 wt%时急剧增加, 纤维表面出现细小的微裂纹. 预氧化初期, 主要是Si—H键与氧的反应, 生成Si—O—Si键, 纤维的数均分子量急剧增加, 形成交联结构; 预氧化中期, Si—H键继续反应, Si—O—Si结构明显增多, 同时Si—CH₃和Si—H与氧反应, 生成少量的Si—O—C结构; 预氧化后期, 纤维完全交联, 纤维中存在SiC₄, SiC₃H, Si—O—Si和少量的Si—O—C结构.     

一类新的多功能构筑基块-多吡唑化合物的设计合成

The design and synthesis of novel polypyrazolyl aromatic bridging ligands 1,3,5-tris（3,5-dimethyl-1-pyrazol-4-yl）benzene and 2,4,6-tris（4-（3,5-dimethyl-^1H-pyrazol-4-yl）phenyl）-1,3,5-triazine from simple starting materials mesitylene and p-tolunitrile were reported.     

动物源性食品中四环素类残留分析研究进展

综述了检测动物源性食品中四环素类残留的前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、基质分散技术、分子印迹技术、限进介质材料;对高效液相色谱、毛细管电泳、微生物法和酶联免疫分析等在四环素类药物中的检测应用进行了综述,比较了各种方法的优缺点。     

污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定

利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法.样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测.选择C18为分析柱,甲醇、5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测.对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件.结果表明: USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当; 而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH 2)萃取效率最好.抗生素的方法检出限为2.2～66.9 ng/g(干重,下同); 回收率介于74.7%～111.8%之间; 相对标准偏差小于10.6%.应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8～125.6 ng/g.     

环三藜芦烃的分子识别与组装

环三藜芦烃是一类基于藜芦醚与甲醛缩聚物的大环主体分子,其具有独特的C3对称结构和刚性的富电子空腔,在超分子化学、材料科学等方面具有潜在的应用价值,受到人们越来越多的重视.本文主要概述了近年来环三藜芦烃及其衍生物在分子识别与超分子组装方面的一些研究进展.     

含均二苯乙烯荧光探针的合成及其对金属离子的识别研究

通过Wittig-Horner反应合成了两个含有均二苯乙烯发色团, 一端为N,N-双(2-乙酰氧乙基)氨基受体, 另一端分别为N,N-二甲氨基(DMDE)或N,N-二苯氨基(DPDE)的荧光探针分子. 进行了NMR和MS表征. 测试了加入不同金属离子时探针分子的吸收和荧光光谱变化. 加入Ag+和Zn2+, DMDE在420 nm处出现强的荧光峰, 在600 nm的荧光峰先增强后减弱, 认为发生了分子间的荧光共振能量转移. 而DPDE在加入Ag+和Zn2+, 420 nm处无荧光发射, 600 nm处的荧光红移并减弱.     

一步合成二甲醚催化剂烧结失活和原位再生的研究

采用共沉淀沉积法制备了CuOZnOAl2O3/γ Al2O3 HZSM 5复合催化剂,考察了其对CO加氢直接合成二甲醚的催化性能,研究了催化剂的失活和再生,并用H2-TPR、XRD、TPO、N2O化学吸附等表征方法对反应前后和再生后催化剂的物化性质进行了表征。结果表明,一步合成二甲醚催化剂的失活主要是由于活性位Cu晶粒的烧结长大;反应温度和原料气的组成是影响催化剂失活的因素,在低于220℃下,以N2/H2/CO/CO2为原料气会显著降低催化剂的失活速率。研究使用的氧化还原循环的再生方法能够使Cu晶粒发生再分散,并使失活的催化剂恢复了75%以上的活性。