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851.
建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。 相似文献
852.
利用水热法合成金属有机框架材料UTSA-74,并用它同时去除水中的As(Ⅴ)和As(Ⅲ)。 批次实验结果表明,在低质量浓度情况下(~1 mg/L),UTSA-74对As(Ⅴ)的去除率高达95%。 对As(Ⅲ)的去除率达85%。 经拟合,本实验符合拟二级动力学及Freundlich等温吸附模型。 本文还探究了共存离子(如Cl-、NO3-、PO43-)干扰影响,结果表明PO43-的存在会抑制吸附的进行,可能是由于竞争吸附位点所致。 此外,本文对吸附后的材料进行洗脱(0.1 mol/L NaOH),将洗脱后的UTSA-74材料再次进行吸附探究,反复3次,其去除率仍可达70%左右。 为探究其中机理,本文通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)对吸附前后材料进行表征,结果表明吸附过程中可能形成了Zn—O—As,以此促进吸附反应的进行。 综上所述,UTSA-74可以作为一种处理砷的新型吸附剂,具有一定的实用价值。 相似文献
853.
第一过渡系中的顺磁性离子CrⅢ、MnⅡ/MnⅢ、FeⅡ/FeⅢ、CoⅡ、NiⅡ和CuⅡ及抗磁性离子CoⅢ和ZnⅡ均可与DyⅢ在多齿螯合配体配位下形成单分子磁体配合物。在本文中,我们阐述或汇总了几乎所有的第一过渡系金属-镝单分子磁体。对于由顺磁性第一过渡金属离子和DyⅢ离子形成的配合物,有2个有趣的现象需要引起人们的注意:一是一些Cr-Dy配合物具有较高的阻塞温度和较大的矫顽场,这可归功于配合物内CrⅢ离子和DyⅢ离子之间较强的磁耦合作用(|J|>10 cm-1)。二是报道的FeⅡ2-Dy配合物的能垒可达到319 cm-1(459 K),这在第一过渡系金属-镝单分子磁体中也是比较高的。这可能与FeⅡ2-Dy中DyⅢ具有较高的轴向对称性(D5h)有关,且从头计算表明该配合物中Dy的第一激发态也具有较高的轴向对称性。除了部分Cr-Dy和FeⅡ-Dy配合物外,其他顺磁性第一过渡金属-Dy的能垒较低,这可能由配合物内顺磁离子间弱的磁耦合造成的。为了消除磁耦合对磁弛豫行为影响,近年来人们关注于使用抗磁性第一过渡金属离子与DyⅢ构建单分子磁体配合物。相比其他核数的Zn-Dy配合物,三核Zn2Dy配合物被报道的数目最多且研究得最为深入,这可能与较易调控Zn2Dy中Dy配位几何对称性有关。最后,我们提出了几点关于进一步提升第一过渡系金属-镝单分子磁体的磁性能的建议,其中最为重要的是控制Dy配位几何的轴向对称性及Dy的基态mJ的电荷分布。对于第一过渡系金属-镝单分子磁体中的DyⅢ离子,DyⅢ基态mJ的电荷与配体的电荷之间的静电排斥应该降到最低。 相似文献
854.
循环伏安法测定电极过程可逆性实验在仪器分析实验中有着重要的意义。现行的实验设计中一般将铁氰化钾作为氧化还原反应研究的对象。由于铁氰化钾/亚铁氰化钾的氧化还原过程在电化学上可逆,学生通过实验很难理解电化学不可逆的过程,不易区分可逆和不可逆过程。本文利用循环伏安模拟的方法,通过改变电子转移速率常数(k0),得到不同的循环伏安谱图,结合课本上对于可逆性的判据(Epa-Epc=0.056 V/n,ipaipc≈-1)来解释不同的电子转移速率对于电极过程可逆性的影响。 相似文献
855.
使用Excel2013和Minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱法测定的结果更符合正态分布。方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。 相似文献
856.
857.
为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。 相似文献
858.
该文基于牛血清白蛋白模板金纳米簇(BSA@AuNCs)与羟基氧化钴(CoOOH)纳米片构建了一种激活型荧光纳米探针用于生物硫醇的检测。带负电的BSA@AuNCs能通过静电吸附作用组装到带正电的CoOOH纳米片表面,与此同时,BSA@AuNCs的荧光由于内滤效应(IFE)有效地被CoOOH纳米片猝灭,形成BSA@AuNCs-CoOOH纳米探针。当向纳米探针溶液加入生物硫醇(0.05~150 μmol/L)时,生物硫醇与纳米探针中的CoOOH纳米片发生氧化还原反应,CoOOH纳米片被降解生成Co2+,同时释放出BSA@AuNCs,BSA@AuNCs荧光信号恢复。结果表明,该纳米探针可以检测低浓度的生物硫醇,对生物硫醇(半胱氨酸、谷胱甘肽和高半胱氨酸)的检出限为30 nmol/L。相对于其他的氨基酸、金属离子及糖类化合物,该纳米探针对生物硫醇具有较高的选择性并成功应用于人血清样品中生物硫醇的检测。 相似文献
859.
860.
在甲醇溶液中,卡巴肼、(4-二乙氨基)水杨醛和二乙酸二丁基锡"一锅法"反应,合成了一个新颖的基于双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼(L)的七配位有机锡配合物[Sn(L)(n-butyl)_2]n(T)。经元素分析、IR、(1H,119Sn,13C)NMR和X射线衍射晶体结构表征,T的晶体属单斜晶系C2/c空间群,中心锡周围由双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼的O,N配位原子占据赤道位置和2个丁基占据顶端位置形成畸变五角双锥构型。通过烯醇式氧原子的桥联配位作用,T向一维带状无限扩展产生"竹筏状"超分子结构。配合物T在二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、甲醇和甲苯有机溶剂及其有机溶剂-水混合物中具有强荧光发射峰,当含水量的体积分数在0~10%(V/V)时具有良好的聚集荧光增强效应,含水量大于10%(V/V)时发生荧光淬灭。 相似文献