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901.
冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3). 相似文献
902.
903.
高质量CdTe量子点的水相快速合成 总被引:3,自引:0,他引:3
系统考察了水相合成CdTe量子点的主要影响因素, 通过改变无水乙醇-水体系的体积, 提高NaHTe的合成质量, 并调整反应温度, 改变反应的初始pH值, 在水相中快速合成了量子产率高、粒径分布范围窄的CdTe量子点, 实现了对量子点发光性质的调控, 在最佳条件(无水乙醇3 mL, 水1 mL, 反应初始pH 8.0, 反应温度40 ℃)下, 最高量子产率达68%. 量子点胶体溶液在回流过程中有时产生白色沉淀, 放置7 d后, 未过滤白色沉淀的量子点比过滤后的量子点荧光强度提高15%, 白色沉淀还有减小粒径分布的作用. 相似文献
904.
905.
高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05~0.10 mg·L-1,65.1%~101.7%及1.8%~7.3%之间. 相似文献
906.
907.
908.
A new dinuclear complex [Tb2(BA)6(2,2′-bipy)2] (BA=4-(trifluoromethyl)benzoic acid, 2,2′-bipy=2,2′-bipyridine) has been synthesized. The complex was characterized by X-ray single-crystal structure analysis. The complex is a dimer with an inversion center. In the complex, two Tb3+ ions are linked by four carboxylate groups of BA ligands in bridging-bidentate coordination mode. Each Tb3+ ion is eight-coordinated with two nitrogen atoms from one 2,2′-bipy molecule, four oxygen atoms from four bridging-bidentate BA ligands and two oxygen atoms from one chelating-bidentate BA ligand. Intermolecular hydrogen bonds are formed in the crystal. The complex exhibits strong green fluorescence under ultraviolet light and the fluorescence spectrum consists of four lines peaking at 489, 545, 584 and 620 nm, which are corresponding to the 5D4→7Fj (j=6~3) transitions of Tb3+ ion, respectively. CCDC: 727763. 相似文献
909.
采用溶胶-凝胶法制备了MgO和SiO2的二元复合氧化物载体,通过浸渍法制得NiO/MgxSi1-xOy催化剂,并使用Brunauer-Emmett-Teller(BET)吸附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等时其进行表征.以甲苯和萘的混合物作为高温焦炉煤气中焦油组分的模型化合物,在固定床反应器中进行高温焦炉煤气中焦油组分催化裂解的研究.结果表明,催化剂的焙烧温度、反应空速以及载体中Mg和Si的原子比对反应活性有很大的影响.在反应温度800℃、水碳摩尔比为0.7的条件下,10%(w)NiO/Mg0.80Si0.20Oy催化剂能将甲苯和萘完全转化为CO、CH4等小分子气体,显示出很好的催化活性、稳定性以及好的抗积炭性能. 相似文献
910.
阻抑荧光光度法测定痕量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,痕量锡(Ⅳ)强烈地催化高碘酸钾氧化3-(3'-氯苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁的反应,引起体系荧光强度的明显猝灭,其最大荧光激发和发射波长为308 nm/410 nm.据此建立催化荧光猝灭法测定痕量锡(Ⅳ)的新方法,计算反应的表观活化能Ea=51.20 kJ/mol,反应速率常数k=1.23×10-2/s.该方法线性范围为0~0.01×10-6 g/mL,检出限为1.65×10-9 g/mL.经过巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集可以显著提高测定的选择性和灵敏度.用于食品及环境水样中痕量锡的测定,结果满意. 相似文献