全文获取类型
收费全文 | 9920篇 |
免费 | 2100篇 |
国内免费 | 4217篇 |
专业分类
化学 | 7916篇 |
晶体学 | 380篇 |
力学 | 772篇 |
综合类 | 625篇 |
数学 | 1340篇 |
物理学 | 5204篇 |
出版年
2024年 | 16篇 |
2023年 | 82篇 |
2022年 | 347篇 |
2021年 | 351篇 |
2020年 | 321篇 |
2019年 | 346篇 |
2018年 | 332篇 |
2017年 | 500篇 |
2016年 | 354篇 |
2015年 | 527篇 |
2014年 | 617篇 |
2013年 | 824篇 |
2012年 | 767篇 |
2011年 | 820篇 |
2010年 | 864篇 |
2009年 | 885篇 |
2008年 | 1026篇 |
2007年 | 898篇 |
2006年 | 934篇 |
2005年 | 811篇 |
2004年 | 656篇 |
2003年 | 446篇 |
2002年 | 455篇 |
2001年 | 504篇 |
2000年 | 572篇 |
1999年 | 340篇 |
1998年 | 182篇 |
1997年 | 152篇 |
1996年 | 142篇 |
1995年 | 130篇 |
1994年 | 135篇 |
1993年 | 119篇 |
1992年 | 112篇 |
1991年 | 73篇 |
1990年 | 91篇 |
1989年 | 80篇 |
1988年 | 83篇 |
1987年 | 66篇 |
1986年 | 53篇 |
1985年 | 32篇 |
1984年 | 30篇 |
1983年 | 35篇 |
1982年 | 19篇 |
1981年 | 15篇 |
1980年 | 10篇 |
1979年 | 19篇 |
1971年 | 5篇 |
1966年 | 5篇 |
1965年 | 19篇 |
1964年 | 8篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 171 毫秒
881.
采用热重-差热分析、元素分析、扫描电子显微镜、凝胶渗透色谱、红外光谱和核磁共振等手段, 研究了聚铝碳硅烷(PACS)纤维预氧化过程中组成、结构演变的规律和反应机理. 结果表明, 空气中PACS纤维从210 ℃左右开始与氧发生放热反应; 随着预氧化温度的升高, 纤维的氧含量逐渐增加, 凝胶含量在氧增重为6~8 wt%时急剧增加, 纤维表面出现细小的微裂纹. 预氧化初期, 主要是Si—H键与氧的反应, 生成Si—O—Si键, 纤维的数均分子量急剧增加, 形成交联结构; 预氧化中期, Si—H键继续反应, Si—O—Si结构明显增多, 同时Si—CH3和Si—H与氧反应, 生成少量的Si—O—C结构; 预氧化后期, 纤维完全交联, 纤维中存在SiC4, SiC3H, Si—O—Si和少量的Si—O—C结构. 相似文献
882.
一类新的多功能构筑基块-多吡唑化合物的设计合成 总被引:3,自引:0,他引:3
The design and synthesis of novel polypyrazolyl aromatic bridging ligands 1,3,5-tris(3,5-dimethyl-1-pyrazol-4-yl)benzene and 2,4,6-tris(4-(3,5-dimethyl-^1H-pyrazol-4-yl)phenyl)-1,3,5-triazine from simple starting materials mesitylene and p-tolunitrile were reported. 相似文献
883.
884.
污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定 总被引:7,自引:0,他引:7
利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法.样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测.选择C18为分析柱,甲醇、5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测.对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件.结果表明: USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当; 而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH 2)萃取效率最好.抗生素的方法检出限为2.2~66.9 ng/g(干重,下同); 回收率介于74.7%~111.8%之间; 相对标准偏差小于10.6%.应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8~125.6 ng/g. 相似文献
885.
886.
北五味子的液相色谱指纹图谱的建立 总被引:7,自引:1,他引:7
利用反相高效液相色谱法建立中药材北五味子的指纹图谱,为科学评价及有效控制北五味子质量提供了新方法。实验分析了10个不同产地的北五味子样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算处理,建立了由26个指纹峰和19个共有峰组成的北五味子指纹图谱,确定了5个主要的指纹峰。通过夹角余弦法和相关系数法计算了北五味子10个样本与指纹图谱间的相似度,得到了满意的结果。所建立的指纹图谱可以用来区别不同产地北五味子药材的优劣,为进一步控制北五味子的质量提供依据。 相似文献
887.
高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化 合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推 断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin, iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一 级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系 物的可靠方法。 相似文献
888.
草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加. 相似文献
889.
冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3). 相似文献
890.