全文获取类型
收费全文 | 1108篇 |
免费 | 215篇 |
国内免费 | 454篇 |
专业分类
化学 | 943篇 |
晶体学 | 47篇 |
力学 | 55篇 |
综合类 | 41篇 |
数学 | 166篇 |
物理学 | 525篇 |
出版年
2024年 | 1篇 |
2023年 | 12篇 |
2022年 | 47篇 |
2021年 | 30篇 |
2020年 | 35篇 |
2019年 | 48篇 |
2018年 | 34篇 |
2017年 | 42篇 |
2016年 | 32篇 |
2015年 | 64篇 |
2014年 | 67篇 |
2013年 | 85篇 |
2012年 | 65篇 |
2011年 | 72篇 |
2010年 | 113篇 |
2009年 | 103篇 |
2008年 | 106篇 |
2007年 | 91篇 |
2006年 | 96篇 |
2005年 | 99篇 |
2004年 | 81篇 |
2003年 | 56篇 |
2002年 | 56篇 |
2001年 | 67篇 |
2000年 | 75篇 |
1999年 | 38篇 |
1998年 | 23篇 |
1997年 | 10篇 |
1996年 | 14篇 |
1995年 | 10篇 |
1994年 | 14篇 |
1993年 | 14篇 |
1992年 | 6篇 |
1991年 | 4篇 |
1990年 | 9篇 |
1989年 | 11篇 |
1988年 | 15篇 |
1987年 | 10篇 |
1986年 | 6篇 |
1985年 | 1篇 |
1984年 | 4篇 |
1983年 | 4篇 |
1981年 | 2篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 2篇 |
1974年 | 1篇 |
排序方式: 共有1777条查询结果,搜索用时 31 毫秒
101.
The title compound,3-acetamido-1-phenyl-4-(2,6-dichloro)benzylidene-5-pyrazolone(C18H13Cl2N3O2,Mr = 374.21),has been synthesized by one-step condensation of 2,6-dichloroben-zaldehyde with acetic anhydride and 3-amino-1-phenyl-5-pyrazolone under microwave irradiation.The compound was characterized by means of IR and 1H NMR.Its crystal and molecular structure were determined by X-ray diffractometry.It belongs to the orthorhombic system,space group Pbca,with a = 12.5312(13),b = 8.5495(9),c = 31.110(3) ,V = 3332.9(6) 3,Z = 8,Dc = 1.492 g/cm3,λ = 0.71073 ,μ(MoKα) = 0.407 mm-1,F(000) = 1536,the final R = 0.0394 and wR = 0.0984.A total of 15894 reflections were collected,of which 3630 were independent(Rint = 0.0362).There exist three planes in the molecular structure.X-ray analysis reveals that the dihedral angles between planes 1 and 2,1 and 3 and 3 and 2 are 80.89,74.29 and 20.57°,respectively. 相似文献
102.
合成了含有冠醚环化二硫烯的双核Au(I)配合物[(30-C2S4)Au2(PPh3):](1),[(40-C2S4)Au2·(PPh3)2](2),[(30一C6-S8)Au2(Pph3)2](3)和[(40-C6-S8)Au2(PPh3)2](4)以及富硫配合物[(btdt)Au2·(PPh3)2](5).通过x射线... 相似文献
103.
104.
甲磺酸帕珠沙星的热分解机理及动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
采用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法测定了甲磺酸帕珠沙星(PZFX)在氮气氛和空气氛中的热分解过程,测定了PZFX及其在热分解过程中不同阶段残余物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算了PZFX分子的键级,推断了PZFX的热分解机理.结果表明PZFX的热分解过程的起始步骤是甲磺酸的分解.采用Ozawa方法计... 相似文献
105.
106.
107.
一种制备单分散SiO2空心微球的新方法 总被引:4,自引:0,他引:4
在乙醇/氨水介质中, 分别以分散聚合和无皂乳液聚合方法制得的不同粒径聚苯乙烯(PS)微球为模板, 以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 通过控制介质中氨水的初始体积, 一步法制得了不同粒径的单分散SiO2空心微球. 整个过程无需添加其它溶剂溶解或高温煅烧的方法来除去模板微球. 对SiO2空心微球进行测试表征, 提出了SiO2空心微球的可能形成机制. 相似文献
108.
毛细管电泳法高压快速分离分析菠菜中的水溶性维生素 总被引:1,自引:0,他引:1
在毛细管电泳法中,通过双模对接高压电源可以获得0~40 kV甚至40 kV以上的超高电压。本研究在40 kV的超高电压下,以纯电解质水溶液为缓冲液,实现了蔬菜中通常含有的8种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VC、D-泛酸钙、D-生物素、烟酸和叶酸)的快速分离及菠菜样品的定量分析。通过考察电压、缓冲溶液浓度、pH值等因素对分离的影响,确定了优化的实验条件。结果表明,在40 kV高压下,采用25 mmol/L硼砂-硼酸溶液缓冲液(pH 8.8),菠菜中上述8种水溶性维生素在2.2 min内获得了较好的基线分离。用此方法对菠菜中的水溶性维生素进行定量分析,得到了令人满意的结果。水溶性维生素的线性相关系数范围为0.9981~0.9999,检出限为0.2~0.3 mg/L,在菠菜中的平均加标回收率为88.0%~100.6%,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.15%~4.13%。 相似文献
109.
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70 ℃下反应可获得稳定的衍生产物。在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58~1.1 pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 相似文献
110.
EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol. 相似文献