新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。     

焙烧温度对1,4-丁烯二醇加氢Cu/Raney-Ni催化剂结构和性能影响

在Ni-Al合金粉上浸渍硝酸铜溶液,经不同温度焙烧得到Cu改性Ni-Al合金粉,采用质量分数10%NaOH溶液浸渍上述改性合金粉得Cu/Raney-Ni催化剂。采用EDX、XRD、N_2吸附-脱附、TEM和NH_3-TPD等手段表征了Ni-Al合金粉及相应Raney-Ni催化剂的元素含量、晶体结构、孔结构特征、表面形貌和表面酸碱性,并以1,4-丁烯二醇加氢制1,4-丁二醇为探针反应,考察了焙烧温度对Raney-Ni催化剂加氢性能的影响。表征分析表明,焙烧温度500℃所制备的CRT500催化剂比表面积较大,为64.96m~2/g;弱酸中心比例较高,达81.2%。结果表明,焙烧温度升高,BED可实现完全转化,BDO选择性和收率均先升高后降低。其中,CRT500加氢性能较好,BED转化率为100.00%,BDO选择性为61.88%。进一步升高焙烧温度,催化剂RCT550和RCT600的BDO选择性和收率反而降低,这是由于高温下催化剂易发生团聚或烧结。结合催化剂表征可知,CRT500具有较好的加氢性能,这与该催化剂具有合适的Ni/Al物质的量比(3.84)、弱酸中心所占比例较大和活性组分Ni分散性好等因素有较大关联。     

发光二极管放电实验现象分析

利用直流电源对发光二极管(LED)的结电容充电,切断直流电源后对LED的电压-时间特性进行测量。当充电电压低于LED复合发光的门槛电压,LED的电压-时间特性与普通二极管的相似。当充电电压高于LED复合发光的门槛电压,首次观察到:开始放电的瞬间会出现一个快速下降过程,快速下降到门槛电压以下;LED上的电压越高,快速下降到的电压越低。对该现象进行分析,得到一些新的结论。当LED的正偏电压高于复合发光的门槛电压后,出现了注入到扩散区的非平衡载流子随正偏电压的提高而减小的现象,即dQ/du<0。     

GaN发光二极管表观电容极值分析

利用正向交流(ac)小信号方法对GaN发光二极管的电容-电压特性进行测量,可以观察到GaN发光二极管中的负电容现象。正向偏压越大,测试频率越低,负电容现象越明显。测量到的负电容现象是表象,不存在负电容;提出GaN发光二极管p-n结的结电容在特定的正向电压范围内等效于可变电容。分析可变电容对正向交流小信号响应得到:特定参数的可变电容使结电容电流相位落后于交流小信号电压相位π/2,使得在测量中表现为负电容。发现表观电容-正向电压曲线的极值点与理论模型相吻合,证明了该理论模型的正确性。     

超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,建立了超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中镉含量的方法。分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波、传统微波和湿法消解技术前处理香菇标准物质样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度。;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0 μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.9994,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染,为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。     

HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸

利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.     

高温拉曼光谱提高信噪比的途径分析

结合累积时间分辨和空间分辨建成了上海大学高温拉曼谱仪SU-HTRS(T/S).由于高温噪声的不可避免,采用了移动平均方法,傅里叶变换滤波和小波分析的方法对其进行了数据降噪处理.在不同噪声水平上分析了不同处理方式对谱峰中心位置、强度、面积的影响及处理后数据的光滑度的影响.三种方法比较起来,移动平均法快而简单,小波分析的去噪效果最好.     

一种多狭缝条纹变相管

设计了一种动态范围大、小型化条纹变相管,其时间分辨能力在2.6 ps左右,变相管的长度为196.532 mm,可以工作在单狭缝和多狭缝模式下,使得这种条纹变相管不但可以应用在激光核聚变、等粒子物理、激光技术、光生物、光化学等传统的超快诊断领域内,而且可以应用于海底探测以及空中预警等领域,可获得高速运动目标的三维空间+一维强度信息的探测.     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍辛胺的残留量

建立了测定沃柑、菠萝蜜、苹果、葡萄、生菜、黄瓜、西红柿、芦笋等水果蔬菜中双胍辛胺残留量的固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。试样用0.2%乙酸水提取,二氯甲烷萃取杂质,提取液经WCX固相萃取柱净化,10%甲酸乙腈洗脱,氮吹至近干后以0.2%甲酸水复溶。采用甲醇和0.2%甲酸水为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用双胍辛胺的双电荷加合母离子m/z 178.8及其子离子m/z 100.0和187.0进行多反应监测（MRM）扫描,基质加标曲线进行定量。结果表明,双胍辛胺在0.005～0.160 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995;0.010、0.020、0.050 mg/kg加标水平下的平均回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%～8.8%;方法检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.010 mg/kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定。     

D-72磺酸树脂催化合成(±)2-苯基-2-烷氧基乙醇

利用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与醇加成反应,合成了5种(±)2-苯基-2-烷氧基乙醇。其结构经1H NMR,IR和GC-MS表征。催化剂可重复使用8次。