高灵敏度分光光度法测定茶叶中锌的含量

研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,Zn2+ - SCN—- RhB高灵敏度显色反应体系,采用分光光度法测定茶叶中微量锌的新方法.结果表明,络合物的最大吸收峰在605 nm处,摩尔吸光系数为1.59×106 L·mol—1·cm—1,Zn2+的质量浓度在0.0~0.04 μg/mL范围内服从比尔定律.该法用于测定茶叶中锌...     

基于吡啶多羧酸和N，N′-桥联混合配体的钴配合物的合成及结构分析

将吡啶-2,4,6-三羧酸(2,4,6-pytaH3),4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4′-abpt)和CoCl2在不同的pH条件下发生水热反应,得到2个新的配位聚合物[Co(2,4,6-pytaH)(4,4′-abpt)(H2O)](1)和[Co1.5(2,4,6-pyta)(4,4′-abpt)(H2O)3].3.5H2O(2)。配合物1是在吡啶-2,4,6-三羧酸酸性环境下产生的,吡啶-2,4,6-三羧酸在水热条件下只脱去2个羧基上的质子变成2,4,6-pytaH2-,而配合物2是在NaOH碱性溶液下反应得到的,其中吡啶-2,4,6-三羧酸完全脱去3个羧基上的质子变成2,4,6-pyta3-。配合物1中包含一维Co-羧酸链,2中存在具有(4,4)拓扑网络的二维层。1和2中的一维链和二维层通过π-π堆积和丰富的氢键作用分别拓展成三维超分子网络。单晶结构分析表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.961 30(10)nm,b=0.632 09(6)nm,c=3.372 9(4)nm,β=95.104(2)°,V=2.041 3(4)nm3,Z=4。而配合物2结晶于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.795 2(2)nm,b=0.729 62(8)nm,c=2.078 7(2)nm,β=112.323(2)°,V=2.518 6(5)nm3,Z=4。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...     

含LiClO4的接枝聚合物网络的结构,形态与离子导电性能研究

聚合物网络快离子导体成膜后有良好的机械强度、尺寸稳定性,但室温电导率稍偏低。本文通过大单体技术合成兼具优良室温电导率(σ_(298K)=4.8×10~(-5)S·cm~(-1))与机械强度的接枝聚合物网络快离子导体,并研究了网络结构、形态与离子导电性之间的关系。 1 实验部分 1.1 试剂及精制 试剂均为化学纯。分子量为800与2000的聚氧化乙烯(PEO800,     

Synthesis,Crystal Structure,and Photoluminescent and Semiconductive Properties of [La(C_6NO_2H_5)_3-(H_2O)_2]_(2n)·(nH_5O_2)(nHgCl_5)(2nHgCl_4)·(2nH_2O)

A new heterometallic 4f-5d inorganic-organic metal-isonicotinic acid complex [La(C6NO2H5)3(H2O)2]2n·(nH5O2)(nHgCl5)(2nHgCl4)·(2nH2O) 1 has been synthesized via hydro-thermal reaction and structurally characterized. Complex 1 crystallizes in the space group C2/c of monoclinic system with four formula units in a cell:a =24.140(7),b=20.884(7),c=15.462(2),β=127.46(1)°,V=6187(3)3,C36H47Cl13Hg3La2N6O20,Mr=2224.24,Dc=2.388 g/cm3,Z=4,T=293(2) K,μ(MoKα)=9.401 mm-1,F(000)=4160 and R/wR=0.0376/0.0636 for 4130 observed reflections (I > 2σ(I)) and 5617 unique reflections. Complex 1 is characteristic of a one-dimensional polycationic chain-like structure. Photoluminescent investigation reveals that the title complex displays interesting emissions in violet and orange regions. The luminescence spectra show stronger orange emission than violet emission. Optical absorption spectra of 1 reveal the presence of a wide optical bandgap of 3.41 eV.     

气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定

建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法.水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲-4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性.mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200 ng/L 3个不同添加水平下的回收率在82% ～135%范围内,RSD在1.3% ～9.3%范围内,在1 ～200 μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45 ng/L.2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4 ng/L和6.2 ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染.     

一种新颖的二维4f-3d-5d多金属-异烟酸配合物的合成、晶体结构和磁性研究

通过水热方法合成了一种新颖的异金属金属-异烟酸无机-有机杂化体[Zn0.5(H2O)]{(Hg2Cl5)[Er(C6NO2H4)3(H2O)2]}(HgCl2)·0.5CH3OH·0.5H2O (1)并对其进行了单晶X-射线衍射结构表征。该化合物是首例4f-3d-5d多金属-异烟酸配合物。化合物1属于单斜晶系C2/c空间群,每个单胞中有8个分子,晶体学参数为：a = 34.165(4) Å,b = 9.4692(8) Å,c = 24.575(3) Å,β = 115.090(5)°,V = 7200(1) Å3,C18.50H21Cl7ErHg3N3O10Zn0.50,Mr = 1495.25,Dc = 2.759 g/cm3,T = 293(2) K,μ(MoKα) = 15.954 mm-1,F(000) = 5400, R1/wR2 = 0.0561/0.0909,共有6468个独立衍射点,其中[I > 2σ(I)]的有3157个。该化合物具有新颖的二维{(Hg2Cl5)[Er(C6NO2H4)3(H2O)2]}层状结构,由Hg2Cl5–连接[Er(C6NO2H4)3(H2O)2]链形成。该二维层和氯化汞及结晶水之间通过氢键形成三维结构,甲醇分子和水合锌离子位于该三维结构的空隙中。对化合物1的磁性测试显示该化合物具有反铁磁作用。     

以C70衍生物为电子受体的高效聚合物固体薄膜太阳能电池

以PC[70]BM(phenyl C71-butyric acid methyl ester)取代PC[60]BM(phenyl C61-butyric acid methyl ester)作为电子受体材料,以MEH-PPV(poly[2-methoxy-5-(2′-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene])为电子给体材料,制成了本体异质结(bulk heterojunction,BHJ)聚合物太阳能电池.MEH-PPV/PC[70]BM器件在AM1.5G(80 mW/cm2)模拟太阳光的光照条件下得到了3.42%的能量转换效率,短路电流值达到了6.07 mA/cm2,开路电压0.85 V,填充因子为53%.通过紫外可见吸收光谱和外量子效率的研究,发现PC[70]BM作为电子受体,对扩大光谱的吸收范围和增加活性层的吸收系数有明显的作用.同时比较了不同溶剂对该体系器件性能的影响.通过原子力显微镜(AFM)、光暗导I-V曲线等研究,分析了1,2-二氯苯有利于给体相和受体相的微相分离和载流子的传输的原因.     

一种原子光谱分析用新激发光源——千瓦级微波等离子体炬(kW-MPT)

Based on the simulation of transmission and distribution characteristics of the electromagnetic field inmicrowave plasma torch(MPT) torches with different configurations using electromagnetic simulation software and experimental study, a new MPT torch with double resonant configuration was, for the first time, developed. The results show that the inner tube of MPT torch plays an important role in strengthening the electric field intensity at the open end of the MPT torch and redistributing the electromagnetic field in the whole torch by the formation of the double resonance. It contributes also to enhance the macroscopic stability and the self-sustaining of the plasma. The stability of the plasma was shown to be excellent when the spacer between inner and intermediate tubes is located about 20—30 mm from the top opening of the torch. Preliminary study showed that the analytical performance for 13 common elements was approaching that of traditional ICP-AES.     

静电纺丝法制备交联多孔纳米碳纤维膜及其电化学电容性能

以聚丙烯腈(PAN)和三聚氰胺为原料,通过静电纺丝法制备了三聚氰胺改性聚丙烯腈纳米纤维前驱体,经预氧化、碳化后得到交联的多孔纳米碳纤维.采用红外光谱(FTIR)仪、热重分析(TGA)仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱仪和比表面积分析仪等对前驱体及纤维进行了表征.结果表明,经过三聚氰胺改性的聚丙烯腈纳米纤维前驱体在碳化后有效地交联,形成含有微孔、介孔和大孔多级的合理孔道结构,氮掺杂量高达14.3%,纤维直径大幅缩减,平均直径仅约89 nm.电化学测试结果表明,交联多孔纳米碳纤维电极在0.05 A·g^-1电流密度下未经活化时的质量比电容值高达194 F·g^-1(0.05 A·g^-1),在2 A·g^-1的电流密度下经过1000次循环充放电后的比电容仍然保持99.2%,表现出优异的电化学特性.