二氧化碳促进的醛和酮等羰基化合物烯丙基化反应研究

加入二氧化碳可以促进羰基化合物的烯丙基化反应. 实验结果表明: 在1.0 MPa的二氧化碳和2 equiv.的锡存在下, 以THF/H₂O为反应介质, 芳香醛化合物与烯丙基溴可以顺利地发生烯丙基化反应得到较高的产率, 而芳香酮化合物和脂肪醛等与烯丙基溴反应只得到较低的产率.     

Ni2P/HZSM5上噻吩加氢脱硫性能研究

采用程序升温还原方法制备了Ni2P/HZSM5催化剂。用X射线衍射 (XRD)、低温N2吸附（BET）、扫描电镜(SEM)等技术对催化剂样品的物相、比表面积、形貌等性质进行了表征。在连续微反系统中测定了Ni2P/HZSM5催化剂对噻吩加氢脱硫催化活性；研究了Ni2P负载量、前驱体中Ni/P摩尔比对催化剂的物相及性能的影响，考察了空速、反应温度、反应压力等操作条件对催化剂上噻吩加氢脱硫性能的影响。实验结果表明，Ni2P/HZSM5催化剂对噻吩加氢脱硫反应具有较高的活性和稳定性。随着Ni2P负载量、前驱体中Ni/P摩尔比的增加，催化剂的活性和稳定性先升高后降低。反应温度和体积空速对Ni2P/HZSM5催化剂的噻吩加氢脱硫性能有较明显的影响，反应压力和进料氢油比的影响相对较小。     

二聚体有机锡配合物{[n-Bu2Sn(O2CCH2CS2NC4H8)]2O}2的合成，表征及晶体结构(英)

The title compound, {[n-Bu₂Sn(O₂CCH₂CS₂NC₄H₈)]₂O}₂, has been synthesized by the reaction of (tetrahydro-pyrrodithiolocarbamoylthio)acetic acid with the di-n-bubyltin oxide in 1∶1 molar ratio. The complex has been characterized by elemental analysis, IR and NMR. The crystal structure of it has been determined by X-ray single crystal diffraction. And the results showed that the crystal belongs to triclinic system with space group P1 and some crystal parameters: a=1.220 2(9) nm, b=1.315 8(10) nm, c=1.380 4(10) nm, α=111.215(9)°， β=99.357(9)°， γ=96.075(10)°, V=2.006(2) nm³, Z=1, F(000)=908, μ=1.489 mm^-1, D_c=1.474 g·cm^-3, R₁=0.037 5, wR₂=0.0839. The complex has a centrosymmetric dimer structure mode with a four-membered central endo-cyclic Sn₂O₂ unit in which two bridged oxygen atoms both connect with an exo-cyclic tin atom which has a distorted octahedron. Each of the endo-cyclic tin atoms exhibits a distorted trigonal bipyramid coordination geometry with an additional weak coordination carboxylate oxygen. Four carboxylate ligands are divided into two types. And two of them are bidentate and connecting to each of exo-cyclic tin atoms by using both oxygen atoms, whereas the others bridge to each pair of exo-and endo-cyclic tin atoms utilizing one oxygen atom only. CCDC: 220513.     

介孔分子筛的制备与苯加氢反应的催化性能

1992年美国Mobil公司的研究人员首次报道合成出具有规则孔结构的M41S系列介孔分子筛材料.由于介孔材料独特的性质,引起了人们极大的兴趣,在其合成与性能等方面进行了大量的研究,合成出了多种系列不同性能的介孔分子筛,并研究了介孔分子筛作为催化剂或催化剂载体在各类催化反应中的催化性能.     

桥联双核配合物[(DPC)2Co2(H2O)5]·2H2O的合成与晶体结构

The new complex formulated [(DPC)₂Co₂(H₂O)₅]·2H₂O (HDPC^- is pyridine-2,6-dicarboxylate) has been synthesized and the crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal structure of the complex belongs to monoclinic system with space group P2₁/c, a=0.83850(10) nm, b=2.7386(4) nm, c=0.9610(2) nm, β=98.280 (10) °, V=2.1838(6) nm³, Z=4, D_c=1.746 g·cm^-3, μ=1.597 mm^-1. In the crystal the two Co²⁺ are in distorted octahedrons. The part of [Co(DPC)₂] possess an approximate D_2d symmetry, while the part of [OCo₍₂₎(OH₂)₅] has an approximate C₂ symmetry.     

亚甲基蓝为介体的甲胎蛋白免疫传感器的研制及应用

构建了快速测定血清中甲胎蛋白(AFP)含量的电流型免疫传感器,该免疫传感器是用壳聚糖固定电子媒介体亚甲基蓝和辣根过氧化物酶(HRP)标记的甲胎蛋白抗体于一次性丝网印刷碳电极(SPCE)表面制备而成。当该免疫传感器在含AFP样品的溶液中于30℃培育40 min后,抗原抗体的免疫结合会导致HRP标记对过氧化氢电催化氧化的效率降低。在优化的测定条件下,催化效率的降低与AFP浓度在5.0~110.0μg.L-1范围内呈线性关系,免疫分析的检出限为1.4μg.L-1(3σ)。对免疫传感器的精密度作了试验,同一支传感器测试结果的相对标准偏差为6.6%;当取3支用同一方法制备的传感器进行测试时,相对标准偏差为9.3%。放置7d后,传感器对AFP的响应值相当于初试值的88%,在pH 7.0的缓冲溶液中的还原电流为原值的96%。     

D-甘露醇与D-山梨醇在氯化钠水溶液中的稀释焓

应用等温流动微量热法测定了298.15 K时互为旋光异构体的D-甘露醇与D-山梨醇在不同浓度的氯化钠水溶液中的稀释焓, 利用 McMillan-Mayer 理论计算了D-甘露醇与D-山梨醇在不同浓度的氯化钠水溶液中的焓对相互作用系数. 结果表明, D-甘露醇和D-山梨醇在氯化钠水溶液中的焓对相互作用系数h2均为正值, h2的值随着氯化钠浓度的增加皆逐渐增大, 但D-山梨醇的焓对相互作用系数h2增大的速率[dh2 /dm(NaCl)]比 D-甘露醇的要大. 根据两多元醇分子构象结构的差异， 溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用对结果进行了解释.     

研究型教学的新方法——U型7步探究法

受私董会U型7步研讨法的启发，提出了可用于研究型教与学的一种新方法：U型7步探究法。"U型"即探究问题有一个先下沉寻找本质再使问题清晰的过程，躬问、探究等7步为具体操作流程，由教练引导，案主为主，全员受益。还以一次成功的运作实例对方法进行了详细说明。     

Cr掺杂对K2La2Ti3O10光催化活性的影响

通过溶胶-凝胶法制备了层状钙钛矿结构的K₂La₂Ti₃O₁₀及Cr掺杂的K₂La₂Ti₃O₁₀，采用X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(DRS)、X射线光电子能谱(XPS)等对K₂La₂Ti₃O₁₀及Cr掺杂K₂La₂Ti₃O₁₀进行了表征。以I^-为电子给体、分别在紫外和可见光辐射下研究了K₂La₂Ti₃O₁₀及Cr掺杂K₂La₂Ti₃O₁₀光催化分解水的产氢活性。采用第一性原理，计算了Cr掺杂对K₂La₂Ti₃O₁₀半导体能带结构和态密度的影响，从电子结构的变化揭示了掺杂引起光催化活性差异的原因。结果表明，Cr的掺入能够改善和提高K₂La₂Ti₃O₁₀的光解水的产氢活性；Cr改善和提高K₂La₂Ti₃O₁₀的光解水的产氢活性存在一个最佳的掺杂浓度；当Cr与Ti的物质量的比为0.02∶1时，紫外光催化分解水产氢速率为1 500 μmol·L^-1·h^-1，可见光催化分解水产氢速率为83.6 μmol·L^-1·h^-1，分别为K₂La₂Ti₃O₁₀掺杂改性前产氢速率的26和5倍。     

Microwave-assisted reaction of peptide formation by amino acid with phosphate:Exploration of the most possible channels for the origin of life

The formation of peptides and then protein by small abiological molecules clusters such as amino acid is a key stage in the origin of life[1]. More and more ex- perimental results showed that phosphate plays an important role in the formation of biomolecules in prebiotic chemical evolution. The principal reservoirs of biochemical energy are phosphates (such as ATP). The peculiar role of phosphates in contemporary life might suggest its essential role in prebiotic energy conversion, syntheses …