A STUDY OF LOW CYCLE FATIGUE PROPERTIES OF MATERIALS BASED ON THE FUNNEL-SHEET SPECIMENS1)

根据能量等效方法,针对漏斗薄片试样,提出了关联Ramberg-Osgood 幂律参数、试样几何参数的载荷-位移半解析统一模型。采用有限元数值模拟,正、反向验证了该模型的有效性。在此基础上,提出了通过漏斗薄片试样低循环试验实现材料低周疲劳性能的预测方法。基于薄片试样低循环试验数据,完成了SS316L, N18及SAPH440 三种材料的低周疲劳性能预测,预测结果与标准试样试验结果具有良好的一致性。并利用该方法完成了N18与SAPH在不同温度条件下的低周疲劳性能预测。     

隔热材料的纳米成型与性能分析

经不同工艺和过程制备二氧化硅气凝胶,初步摸索出制备温度、溶剂、催化剂、反应时间最佳参数.在分析气凝胶干燥开裂的原因后,以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂,正己烷为干燥介质的表面改性工艺,一定程度控制了气凝胶的干燥收缩和开裂.在室温、常压下的通过不同的改性方案制备出四种不同气凝胶样品,揭示了改性条件、干燥温度对于气凝胶孔隙分布、微观结构的影响.     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸

建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样10μL,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%~12.7%和1.1%~14.3%,回收率在75%~101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。     

N-乙酰氨基葡萄糖水溶液变旋过程的液质联用和旋光研究

研究N-乙酰氨基葡萄糖在水溶液中的变旋行为.通过液质联用及比旋度分析,监测N-乙酰氨基葡萄糖水溶液的变旋情况.得到基于APCI离子源的N-乙酰氨基葡萄糖的多级质谱图,确认其水溶液变旋稳定时间及稳定状态下的差向异构体组成比例,并对N-乙酰氨基葡萄糖HPLC图中的差向异构体色谱峰进行指认.为存在变旋行为的糖及糖苷类化合物的研究提供了准确可行的方法.     

新型固定化pH梯度毛细管等电聚焦方法用于蛋白分离

通过化学键合建立一种固定化pH梯度的方法,用于毛细管等电聚焦分离蛋白质.采用微流控泵驱动毛细管内的聚焦区带,通过调节泵的流量,从而调节聚焦区带的迁移速度.该方法避免了自由溶液聚焦时两性电解质所带来的影响,实现了高灵敏度及检测波长自由选择等优点,适用于两步法毛细管电泳等电聚焦分离蛋白质等两性电解质.本文考察了对牛血清白蛋白和血红蛋白两种蛋白质混合物的分离,证明了该方法可行.     

一类新的红色荧光粉MY2S4:Er3+(M=Sr2+,Ba2+)的合成与表征

Eu2 激活的CaS: Eu[1],Eu3 激活的硫氧化物[2],Pr3 激活的Ca0.8Zn0.2TiO3[3]以及Eu2 和Mn2 掺杂的SrY2S4[4]都是重要的红色发光材料.     

新型聚乙烯接枝共聚物的制备与表征

以聚氧乙烯和全氟辛基聚氧乙烯醚(FPEOE)为起始原料, 合成了一系列的特种氟表面活性剂及其丙烯酸酯, 用FTIR和1H NMR对其结构进行了表征, 用最大气泡法测定了其表面张力. 以其作为接枝单体, 利用反应挤出接枝的方法制备了系列功能化聚乙烯, 用FTIR确定了接枝共聚物的结构和接枝率; 用DSC、接触角测量仪和XPS对接枝共聚物的热性能、结晶行为和表面性能进行了测试分析. 结果表明, 随着聚氧乙烯分子量的增加, 氟表面活性剂的表面活性降低; 聚乙烯接枝共聚物的结晶温度高于线形低密度聚乙烯, 且具有较好的亲水性.     

邻氨基二苯醚类重氮盐的水解及分子内缩合反应

用邻氨基二苯醚类化合物进行重氮化水解反应制备邻羟基二苯醚类化合物, 对影响氯代邻氨基二苯醚重氮盐水解反应和分子内关环反应的因素进行了系统研究, 讨论了取代基、金属及其离子催化等对两类反应的影响规律, 揭示了在金属离子催化下, 邻氨基二苯醚类化合物重氮盐发生分子内关环反应的规律, 并推测了反应机理.