全文获取类型
收费全文 | 21245篇 |
免费 | 4095篇 |
国内免费 | 8420篇 |
专业分类
化学 | 16176篇 |
晶体学 | 987篇 |
力学 | 1469篇 |
综合类 | 845篇 |
数学 | 3438篇 |
物理学 | 10845篇 |
出版年
2024年 | 51篇 |
2023年 | 179篇 |
2022年 | 786篇 |
2021年 | 770篇 |
2020年 | 689篇 |
2019年 | 662篇 |
2018年 | 678篇 |
2017年 | 1002篇 |
2016年 | 708篇 |
2015年 | 1088篇 |
2014年 | 1286篇 |
2013年 | 1751篇 |
2012年 | 1686篇 |
2011年 | 1914篇 |
2010年 | 1928篇 |
2009年 | 2015篇 |
2008年 | 2134篇 |
2007年 | 2072篇 |
2006年 | 1992篇 |
2005年 | 1761篇 |
2004年 | 1351篇 |
2003年 | 929篇 |
2002年 | 987篇 |
2001年 | 1020篇 |
2000年 | 1065篇 |
1999年 | 586篇 |
1998年 | 313篇 |
1997年 | 269篇 |
1996年 | 261篇 |
1995年 | 229篇 |
1994年 | 258篇 |
1993年 | 217篇 |
1992年 | 196篇 |
1991年 | 113篇 |
1990年 | 110篇 |
1989年 | 132篇 |
1988年 | 80篇 |
1987年 | 78篇 |
1986年 | 66篇 |
1985年 | 44篇 |
1984年 | 56篇 |
1983年 | 37篇 |
1982年 | 37篇 |
1981年 | 38篇 |
1980年 | 19篇 |
1979年 | 30篇 |
1978年 | 14篇 |
1974年 | 10篇 |
1965年 | 11篇 |
1964年 | 8篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
921.
922.
923.
利用Nafion,石墨烯(GS)和纳米金(AuNs)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液制备了一种新型纳米复合膜修饰碳糊电极(CPE),建立了一种测定扑热息痛(PCT)的新方法。采用扫描电镜(SCE)对修饰电极进行了表征;利用循环伏安法(CV)研究了PCT在修饰电极上的电化学行为。利用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)优化了测定PCT的试验条件。结果表明:PCT在Nafion/GS/AuNs修饰电极上于0.43V处出现了一灵敏的氧化峰(Epa),其电极过程受扩散控制。同时利用氧化峰可以进行微量PCT的检测,其峰电流(ip)与PCT浓度(c)在0.5~10μmol/L和10~900μmol/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9968和0.9973,检出限(S/N=3)为0.1μmol/L。复合膜修饰电极稳定性较好,可用于实际药品中扑热息痛的含量的快速检测。 相似文献
924.
凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1~10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1~100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003~0.02μg/kg和0.009~0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%~106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。 相似文献
925.
建立了以HPLC法对傣药-肾叶山蚂蝗甲醇提取物清除二苯基苦基肼自由基(DPPH.)能力的方法,通过实验得出最佳的色谱条件:色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5μm),流速为1.0 mL/min,检测波长517 nm,柱温箱温度为20℃,进样体积20.0μL,流动相为不同比例的甲醇和水的混合液。在此条件下测定了DPPH.的清除率为50%时抗氧化剂的质量浓度(IC50)值,肾叶山蚂蝗甲醇提取物的IC50为1.51 mg/mL。 相似文献
926.
927.
建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。 相似文献
928.
在强碱性条件下,KMnO4氧化酪氨酸产生自由基,自由基氧化Luminol产生强化学发光,酪氨酸浓度与相对发光强度呈线性关系。选用C18反相色谱柱、CH3OH、KH2PO4混合液为流动相,酪氨酸能很好分离。基于此,建立CL-HPLC检测酪氨酸的新方法,线性范围为1.2×10-3~5.0×10-2g/L、线性相关系数为0.9994、RSD为2.37%、检测限为3.3×10-4g/L。方法已于检测实际样品氨基酸口服液,并与UV光度法,结果一致。本文探讨了酪氨酸增强KMnO4-Luminol化学发光机理。 相似文献
929.
研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。Pd(Ⅱ)与二丁基亚砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附,当溶液中二丁基亚砜、盐酸的浓度分别为2.5×10-2mol/L、0.1~0.2 mol/L时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,Pd(Ⅱ)的萃取率达99%以上。 相似文献
930.