原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒含量

目的：测定白砂糖和红糖中硒含量为研制富硒糖提供科学依据。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒含量。结果在确定的最佳仪器条件下,原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒的检出限为0.063μg · L-1;白砂糖硒的RSD为2.28％,红糖的RSD为2.13％;白砂糖回收率为103.4％,红糖回收率为99.7％。结论该法具有方法简便、快捷、准确等优点,适用于白砂糖和红糖中硒含量测定。     

酸催化溶胶-凝胶法制备高强度SiO2增透膜研究进展

高强度增透膜是用于减少表面反射、增加光线透光率的薄膜,具有密度低、折射率可调、耐磨性好的特点.本文综述了高强度增透膜的制备方法与研究进展,介绍了酸催化溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶的机理及影响因素,酸催化溶胶-凝胶法及两种辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度增透膜的方法,对高强增透膜制备的发展方向和应用前景进行了展望.     

罗曼紫复合试剂用于中药中汞残留的共振光散射光谱测定

光散射信号在药物颗粒分析检测中具有广泛应用.本文将其应用于中药中汞残留量测定.研究发现,-氨基酸与水合茚三酮(Ninhydrin)反应形成的罗曼紫(Ruhemann’s purple,RP)复合试剂在pH5.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中能和汞(Hg2+)形成配合物,溶液由蓝紫色变为粉红色,对应的光散射信号随着Hg2+浓度增大而增强.据此,本文在评价该复合试剂能应用于分析测定的基础上,建立了Hg2+的共振光散射测定法.340nm处光散射增强强度和8.0×107~6.0×105mol/L的Hg2+呈良好的线性关系,方法检出限(3)为6.2×108mol/L.用于养血安神片、云南白药粉末和逍遥丸三种中药制剂中残留汞的加标回收测定,回收率在95.7%~106.5%范围内,相对标准偏差小于3.94%.     

锂离子电池用α-Fe2O3-Ag复合纳米棒负极材料的制备及储锂性能

采用FeOOH纳米棒为前驱体,通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe2O3-Ag复合纳米棒.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、结构及电化学性能进行了表征.结果表明,Ag纳米颗粒均匀地分布在α-Fe2O3纳米棒的表面.作为锂离子电池负极材料,α-Fe2O3-Ag复合纳米棒表现出了较好的循环性能和较高的比容量.180个循环后,其比容量高达549.8 mA.h/g.     

应用TG-FTIR技术研究黄土庙煤催化热解特性

用浸渍法制备过渡金属氧化物担载型催化剂MO_x/USY(M=Co、Mo、Co-Mo),用热重红外联用技术考察了MO_x/USY催化剂对黄土庙(HTM)煤热解失重特性和热解产物生成规律的影响。热重实验结果表明,MO_x/USY催化剂可使HTM煤热解的二次脱气条件更为温和,热解峰温分别提前14、23和9℃。动力学分析结果表明,MO_x/USY催化剂可降低HTM煤样热解的活化能。FT-IR研究表明,MO_x/USY催化剂可有效改善HTM煤热解产物的组成和分布,CoO_x/USY催化剂能显著提高HTM煤热解产物中高热值气体(CO、CH₄)和轻质芳烃以及脂肪烃类化合物的含量;MoO_x/USY催化剂没有明显改善HTM煤热解产物组成和分布;MoO_x-CoO_x/USY催化剂可促进CO、CH₄、轻质芳烃和脂肪烃类化合物的生成,却使热解产物的生成向高温区移动,说明USY负载的不同过渡金属氧化物对煤样热解行为和热解产物有较大影响。     

反应温度对加氢残渣油四组分含量和结构的影响

以沙轻减渣为原料,在高压釜内研究了不同反应温度下加氢反应前后渣油的四组分含量及其结构组成变化。结果表明,加氢残渣油中的饱和分含量明显增加,而芳香分和胶质的含量均降低,四组分含量随反应温度的升高均呈现规律性变化。加氢后四组分的H/C摩尔比和平均相对分子质量均降低,芳碳分率增加。随反应温度升高,四组分的H/C摩尔比和平均相对分子质量降低,烷基碳分率降低;芳香分、胶质和沥青质的芳碳分率增加;胶质和沥青质的总环数和芳环数均降低。渣油加氢过程中四组分都发生了明显的氢解和脱烷基反应。加氢反应中,胶质和沥青质结构单元间的各种桥键可发生明显地断裂,导致其结构单元数减少,且结构单元数随反应温度的升高而减少。     

Raney Ni催化二亚糠基丙酮加氢制取长链烷烃前驱体的特性研究

采用Raney Ni为催化剂,考察了反应温度、压力、时间和溶剂对二亚糠基丙酮加氢制取长链烷烃前驱体催化性能的影响。结果表明,Raney Ni对二亚糠基丙酮具有很好的低温加氢性能,升高反应温度和压力均有利于加氢反应的进行,但过高的温度反而不利于加氢反应。在50℃和2.5 MPa下反应2 h,二亚糠基丙酮转化率达99.5%以上,饱和加氢产物的总选择性达到80.8%。此外,加氢中间产物的变化结果表明,二亚糠基丙酮的双键加氢容易程度为,烯键>呋喃环双键>C=O双键。Raney Ni 在甲醇溶剂中的加氢性能明显高于在四氢呋喃、环己烷或水溶剂中的加氢性能。     

金属-有机骨架材料在样品预处理中的应用

金属-有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)具有超大的比表面积和孔容积、可调的孔径和拓扑结构、良好的热稳定性等优点,因而被广泛用于气体储存、催化、吸附和分离等领域。近年来,以MOFs为吸附剂的样品预处理研究已引起广泛关注。本文综述了近7年来MOFs应用于样品预处理,如采样、固相萃取和固相微萃取等的研究进展,并对这一领域进行了展望。     

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ～ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4％ ～ 96.2％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.8％.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定.