亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。     

Effects of atomic oxygen irradiation on structural and tribological properties of polyimide/Al2O3 composites

To understand the effects of atomic oxygen (AO) irradiation on the structural and tribological behaviors of polymer composites, polyimide/Al₂O₃ composites were irradiated with AO in a ground‐based simulation facility. The structural changes were characterized by X‐ray photoelectron spectroscopy and attenuated total‐reflection FTIR, whereas the tribological changes were evaluated by friction and wear tests as well as scanning electron microscopy analysis of the worn surfaces. It was found that AO irradiation induced the oxidation and degradation of polyimide molecular chains, which increased the O concentration and decreased the C concentration in the composite surfaces. The destruction action of AO changed the surface chemical structure and morphology of the samples. Friction and wear tests indicated that AO irradiation decreased the friction coefficient but increased the wear rate of both pure and Al₂O₃ filled polyimides. In terms of the tribological properties, appropriate content of Al₂O₃ might be favorable for the improvement of tribological properties in AO environment. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.     

脱氧核糖核酸电化学传感器的原理及其应用

对电化学DNA传感器的组成及其在DNA损伤研究、环境污染监控、病原基因检测、基因疾病诊断和药物机理分析等方面的进行了总结，并对其发展趋势进行了评述。     

硫杂杯芳烃--一类新型的分子受体化合物

综述了近年来一类新型分子受体化合物——硫杂杯芳烃及其衍生物的合成、受体化学以及应用方面的研究进展。     

高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯

采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法（LC／MS）检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷＋乙酸乙酯（1＋1）洗脱;以甲醇-10mmol／L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M＋H]^＋为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73．5％～89．8％;相对标准偏差为4．50％～12．6％;水样浓缩至1／2500后的检出限为0．8～3．2ng／L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。     

N,N,N',N'-四[(二苯基膦)甲基]乙二胺钯配合物催化Heck反应研究

以乙二胺为骨架的含氮四膦配体N’NN,N',N'-四[(二苯基膦)甲基]乙二胺和钯组成的催化体系用于丙烯酸酯和芳卤的Heck反应,该催化体系对许多卤代芳烃,尤其含吸电基的溴代芳烃显示了良好的催化活性.对活化底物对溴苯甲醛,即使底物与催化剂的物质的量比达到1000000,其转化率也能达到96％;催化非活化溴代芳烃对溴苯甲醚以及难以反应的氯代芳烃,在Pd含量为0.1 mol％时同样表现出优良催化性能.     

两种菁类染料复合敏化TiO_2纳米晶电极的光电化学研究

应用光电化学方法研究了两种菁类染料Cy3和Cy5复合敏化TiO2纳米晶电极的光电化学行为.结合两种染料的紫外-可见光谱和循环伏安曲线,确定了Cy3和Cy5的电子基态和激发态能级位置.结果表明两种染料的激发态能级位置能与TiO2纳米粒子导带边位置相匹配,复合敏化可以显著提高TiO2纳米晶的光电流,使TiO2纳米晶电极吸收波长由紫外光区红移至可见光区和近红外区.复合敏化降低了染料Cy3 在电极吸附时的聚集程度,使其单色光的转换效率(IPCE)提高了169%,复合敏化电极总的光电转换效率η为2.09%,分别是Cy3和Cy5单独敏化时光电转换效率的2.069 和1.229倍.     

PBDEs研究的最新进展

多澳联苯醚(PBDEs)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物.由于其具有环境持久性、远距离传输、生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点.本文对最近几年来环境中PBDEs研究的进展进行综述,对多溴联苯醚在环境及生物体中的分布、时间趋势、人体暴露及途径、环境中的降解和生物代谢以及生物累积与生物放大方面的研究进行了总结,对目前存在问题及进一步的研究方向进行了讨论和展望.     

舷侧水对船舶抗碰撞性能的影响

为了评估舷侧液舱在大型撞击物下的抗碰撞特性,采用有限元法和简化理论法对典型球鼻艏在不同撞击速度和液舱水线工况下的舷侧外板和内板的抗破坏性能进行了分析。结果表明:舷侧水效应可以显著提升双舷侧结构的抗破坏性能,但是提升的幅度是有限的,而且水效应对外板的破坏作用力影响较小,对舷侧内板的破坏作用力影响较大;当球鼻艏撞击速度逐渐增高时,舷侧外板和内板的破坏作用力也逐渐增大,但增大速率逐渐降低,其中舷侧外板较舷侧内板的增大速率更快趋于平缓。对不同液舱水线的分析表明:舷侧液舱水线在受撞击的强框架以上时,对抗碰撞性能影响较小;当舷侧液舱水线在受撞击的强框架以下时,对舷侧外板的抗碰撞特性影响较小,但对舷侧内板的抗碰撞特性影响很大,并且随着球鼻艏碰撞速度的增高,不同水线位置对船舶抗碰撞性能的影响也随之增大。