两个由铜离子与Waugh-型阴离子构筑的化合物的合成、晶体结构及表征

通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H₂O)₄)][CuCl(H₂O)(Phen)][{(CuPhen)₂Cl₂}₂(bdc)]₂[P₂W₁₈O₆₂]·5H₂O(1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、电化学等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有由Cl和bdc桥连的四核铜配合物阳离子[{(CuPhen)₂Cl₂}₂(bdc)]²⁺。此外,化合物1的电化学研究表明其对亚硝酸的还原具有很好的电催化活性。     

N′-叔丁基-N-取代酰基(硫)脲类化合物的合成及生物活性测定

将叔丁基引入到酰基 (硫 )脲骨架中 ,设计合成了 8个未见文献报道的N′ 叔丁基 N 取代酰基脲及N′ 叔丁氨基羰基 N 取代酰基硫脲类化合物 ,其结构经元素分析、IR和1 HNMR得到确证 .初步的生物活性测试结果表明部分化合物具有较好的除草活性     

曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

 首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题。通过比较百树菊酯 8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图 ,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比 ,可获得更令人满意的结果。     

金、铜金属纳米棒或纳米线的AFM和SERS的研究(英文)

通过电化学氧化法制备具有不同孔径氧化铝模板 ,利用交流电镀的方法在模板中沉积金属 ,再用酸溶解模板可以得到相应尺度的金属纳米线或纳米棒的阵列 .本文利用原子力显微镜和表面增强拉曼技术分别表征了金和铜两种金属纳米线阵列 .研究结果表明 ,作为探针分子的硫氰(SCN )在金属纳米线上的碳氮三键的振动频率随纳米线直径的增大而蓝移 .这一现象可能是因为尺寸效应对纳米线的费米能级造成影响 ,使不同直径的金属纳米线电子结构存在微小的差别 .     

硝基苯加氢合成对氨基酚用负载铂催化剂的制备

 用甲醛还原沉积法制备了活性炭负载的铂催化剂（Pt／AC）和不\r\n同载体负载的铂催化剂，并考察了催化剂对硝基苯加氢制备对氨基酚反\r\n应的催化性能．结果表明，还原Pt（Ⅳ）的甲醛用量是影响催化剂性能\r\n的关键因素，甲醛必须过量而且存在一个最佳值．增加催化剂的铂负载\r\n量，不能有效提高加氢反应速度，反而易降低对氨基酚选择性；低铂负\r\n载量催化剂具有较高的活性、选择性及稳定性．XPS和TEM表征结果表明\r\n，金属铂集中分布于活性炭颗粒外部，其颗粒大小介于2～12nm间．炭\r\n载体催化剂的活性和选择性明显高于金属氧化物载体催化剂．掺入适量\r\n的Mg可显著提高Pt／AC催化剂的活性和选择性．     

综合化学实验:方钠石型2-甲基咪唑锌的合成、表征与气体吸附*

以Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑(2-Hmim)为起始原料,在室温下甲醇溶剂中,通过快速搅拌法方便地合成了著名的方钠石型2-甲基咪唑锌(MAF-4)MOF化合物。通过粉末X射线衍射确认了该化合物的结构,并进行了热重、红外以及系列气体吸附等温线的测试实验。该实验涵盖了合成、单晶结构和拓扑分析、稳定性和官能团分析、多孔材料吸附和分离性能分析等多种技能,总时长2 d,值得纳入综合性化学实验教学课堂。     

原位电化学合成铁基电极材料及其超级电容器性能

采用胶体纳米粒子为模型进行研究。假设活性阳离子均匀分布在导电碳与粘结剂中,电解液离子的渗入可以原位形成活性胶体团簇。通过原位电化学方法合成了不同组成的铁基超级电容器电极材料。在不同的阳离子电解液中,铁胶体离子电极的电容不同,其中在KOH、NaOH、LiOH电解液中分别为1 113、927、755 F·g^-1。通过胶体的介尺度结构构筑,实现离子到材料性能的跨尺度可控调节。通过对胶体模型的拓展,提供了原位组成调节到材料性能跨尺度调控的新方法。     

热水提取与超声提取的麦冬多糖结构与构象特征的比较研究

利用热水与超声提取麦冬粗多糖,DEAE-cellulose52纤维素与Sephacryl S-300凝胶柱层析对其进行分离纯化,得到热水提取的麦冬多糖均一组分WPOJ-DS与超声提取的麦冬多糖均一组分UPOJ-DS。采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、部分酸水解、甲基化分析及核磁共振对WPOJ-DS与UPOJDS的结构进行表征;利用刚果红实验、圆二色谱实验及原子力显微镜对其溶液构象进行了比较研究。结果表明,超声提取对麦冬多糖的分子量、单糖组成摩尔比及构型会产生影响,WPOJ-DS与UPOJ-DS的主链均主要由→6)-D-Glcp(1→和→3,6)-D-Glcf(1→组成,但WPOJ-DS中存在→6)-β-D-Glcp(1→,而UPOJDS中没有;刚果红实验、圆二色谱实验与原子力显微镜结果显示UPOJ-DS存在螺旋结构,而WPOJ-DS没有;且在不同溶液环境中,WPOJ-DS与UPOJ-DS的溶液构象不同。     

自由基修饰共轭微孔聚合物应用于5-羟甲基糠醛选择性氧化

采用有机单体侧链嫁接2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（2,2,6,6-tetramethylpiperidineoxyl,TEMPO）的策略将TEMPO嫁接到2,5-二溴苯甲酸侧链,并与四（4-乙炔基苯）甲烷通过Sonogashira偶联反应,构筑TEMPO自由基功能化共轭微孔聚合物CMP-4-TEMPO.利用核磁共振谱（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）红外吸收光谱（FT-IR）和电子顺磁共振谱（EPR）等技术研究了所合成单体及CMP形貌和结构.催化性能测试结果表明CMP-4-TEMPO可将5-羟甲基糠醛（5-HMF）高效、高选择性氧化成高附加值2,5-二甲酰基呋喃（2,5-DFF）.CMP-4-TEMPO催化剂循环利用10次仍保持较高的转化率.提出了CMP-4-TEMPO中形成TEMPO氧正离子是实现5-HMF转化为2,5-DEF的催化氧化机理.CMP-4-TEMPO有望成为各种醇高效、高选择性氧化以及可循环利用的异相催化剂.     

N和F共掺杂C3N4的制备及其可见光催化性能

针对氮化碳（C₃N₄）光生电荷易复合、光催化性能有限的不足,我们制备N和F共掺杂C₃N₄（NF-C₃N₄）,以提升其光催化性能。利用NH₄F在高温下原位分解产生的HF和NH₃,对C₃N₄刻蚀的同时实现N和F双元素共掺杂。以氯化铵（NH₄Cl）为对照,制备N掺杂C₃N₄（N-C₃N₄）。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、比表面积测试和电化学表征手段研究N、F共掺杂对C₃N₄形貌、成分、结构和物化性质等的影响规律。相比于C₃N₄和N-C₃N₄,NF-C₃N₄呈多孔状,比表面积增大,光生电荷的生成、分离和转移均被促进,NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的速率是C₃N₄的2.6倍、N-C₃N₄的1.7倍。进一步考察了不同前驱体（尿素、双氰胺和三聚氰胺）对制备C₃N₄的影响,发现以尿素为前驱体的C₃N₄与NH₄F的质量比为3∶2时,NF-C₃N₄呈现最佳的光催化性能。催化剂用量、光照强度、空穴捕获剂浓度的增加和pH的降低均能提高Cr （Ⅵ）还原速率。在NF-C₃N₄浓度为0.1 g·L^-1、pH=3、c_EDTA-2Na=2 mmol·L^-1、40 min可见光照射后,Cr （Ⅵ）去除率达到90%。5次循环实验表明,优化制备的NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的性能保持良好,具有较高的稳定性。