钒氧化物纳米管的合成、结构及电化学性能

采用流变相-纳米自组装新方法合成了钒氧化物纳米管(VO_x-NTs),并通过XRD,SEM,TEM,Raman,ESR,TG-DTA,XPS及模拟电池等技术手段对产物的结构和性能进行了表征和测试.结果表明,产物主要由钒氧化物纳米管组成,纳米管长为1～10μm,直径为30～100nm.纳米管壁由3～10个VO_x层构成,层间距为3.53nm.Raman光谱反映了V-O的伸缩或弯曲振动,层状微结构的晶格振动及模板剂的有机基团振动.无明显精细结构的室温ESR谱证明了V⁴⁺的存在,根据TGA和XPS求得产物中V的平均化合价约为+4.30.VO_x-NTs正极材料初始充电容量达到404mA.h/g,放电容量为383mA.h/g,50次循环后放电容量衰减至180mA.h/g,可归因于充放电过程中VO_x-NTs正极材料在电解液中的溶蚀作用及复合电极中“孤岛效应”的产生.     

分子导体(PyMe)[Ni(dmit)2]2的合成、结构与导电性

合成了一种新的导电分子晶体(PyMe)[Ni(dmit)2]2 (Py=pyridine, dmit=(C3S5)2-=4,5-dimercapto-1,3-dithiole-2-thio～nato),并用四圆X射线衍射方法确定了结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为a=0.74837(9) nm, b=1.15479(16) nm, c=1.9775(3) nm, α=99.268(12)°, β=99.140(10)°, γ=99.673(11)°; V=1.6320(4) nm3, Dc=2.029 g/cm3, Z=2. 导电组元[Ni(dmit)2]0.5-沿[-110]方向堆积成柱(column),柱与柱之间进一步借助于大量的S...S分子间相互作用形成二维导电层,测得在(001)面上的室温电导率为10-1～10-4 Ω-1·cm-1.用结构参数和分子间重叠积分相结合的方法,分析了导电性与结构的关系.     

含一价铜配合物的新型双金属钼氧簇合物[5-(4-Br-Ph)-2,4'-Hbpy]2·[CuⅠ(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2]2[Mo8O26]的水热合成及晶体结构

采用水热法合成出一种含一价铜配合物的新型双金属钼氧簇合物[5-(4-Br-Ph)-2,4'-Hbpy]2[Cu(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2]2[Mo8O26],并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析以及X射线粉末衍射分析对该化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.4411(3)nm,b=1.3924(3)nm,c=2.5183(5)nm,β=99.06(3)°,V=4.990(17)nm3,Z=2;该化合物是由一价铜配合物{Cu(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2}+与{β-Mo8O26}4-簇通过共价配位键连接形成的新型多金属钼酸盐,其中游离的质子化配体作为抗衡阳离子.     

Benzylation of Aromatic Compounds with Benzyl Chloride Catalyzed by Nafion/SiO_2 Nanocomposite Catalyst

Diphenylmethane and substituted diphenylmethane are important compounds forsynthesis chemistry as well as industrial chemistry. These compounds are easilysynthesized by the benzylation of aromatic compounds with benzyl chloride or benzylalcohol catalyzed by homogeneous acid catalysts, such as AlCl3, FeCl3, H2SO4, HF andBF3. However, these catalytic systems are highly corrosive, and usually proceed withlow selectivity. In addition, they are less satisfactory from the environmen…     

二元乙丙橡胶的环氧官能化及其增韧尼龙6的研究

在双螺杆挤出机中制备了环氧官能化的二元乙丙橡胶(gEPR) ,采用红外光谱工作曲线法测量了EPR的接枝率.将环氧官能化的EPR与尼龙6 (Nylon- 6 )熔融共混,并对共混体系的相形态、断裂形貌、增韧机理、力学性能进行了研究.结果表明,gEPR的环氧官能团与Nylon- 6的端羧基和(或)端氨基发生了化学反应生成Nylon -6 co EPR共聚物,该共聚物作为界面改性剂降低了Nylon -6与EPR之间的界面张力,使EPR在Nylon -6基体中均匀、稳定地分散,而且随着EPR接枝率的增加,EPR的粒径尺寸逐渐减小.断面形貌观察发现,与Nylon -6 EPR体系相比,Nyon -6 gEPR共混体系呈现明显的韧性断裂特征.通过对Nylon -6 gEPR共混体系缺口冲击形变区的研究得出EPR增韧Nylon -6的机理是橡胶粒子的空洞化和塑料基体的剪切屈服.力学性能测试表明gEPR的引入显著提高了Nylon -6的缺口冲击强度.     

钛酸铋系化合物的光催化性能研究

采用化学溶液分解法制备了钛酸铋化合物: Bi₁₂TiO₂₀, Bi₄Ti₃O₁₂和Bi₂Ti₂O₇, 并采用XRD表征了其结构. 用TEM观察发现其平均粒径＞100 nm, UV-Vis漫反射谱测定显示它们在可见光区均呈现极强的吸收特征. 紫外光照射下甲基橙的光催化降解脱色实验表明, 三种钛酸铋化合物均具有较强的光催化活性, 其中, Bi₁₂TiO₂₀的光催化活性最强, 几乎与P-25相同. 钛酸铋化合物光催化性能的不同在于它们具有不同的晶相结构和电子结构.     

多支结构的均三嗪衍生物的合成及双光子吸收性质

合成了3个系列各含有单支、双支和三支结构的9个均三嗪衍生物, 测定了它们的线性吸收和发射性质以及双光子吸收和发射性质. 随着三嗪环上侧链数目的增加, 线性吸收谱(吸收峰位于390～440 nm)、荧光谱(发射峰位于460～580 nm)和双光子荧光谱(激发波长800 nm)都发生红移; 各种光谱的强度逐渐增强; 基态与激发态的偶极矩之差Δμ_eg也逐渐增大. 另外, 从单支到三支结构, 双光子吸收截面σ随侧链数目呈非线性增加. 这表明多支结构的双光子吸收存在显著的增强效应.     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留

建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%（添加水平为1,5,10　μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。     

铁酸钴纳米微粒的共沉淀法制备和磁性质(英)

The cobalt ferrite nanoparticles were prepared by coprecipitation in the presence of poly (N-vinylpyrrolidone) (PVP) and characterized by XRD, TEM, EDX and magnetometry. XRD results suggest the formation of pure cobalt ferrite. The mean particle sizes of CoFe₂O₄ samples annealed at 400 ℃ and 600 ℃ were ca. 6 and 25 nm, respectively as obtained by transmission electron microscopy (TEM). The magnetic measurements indicated that nano-particles obtained at 400 ℃ were superparamagnetic while that prepared at 600 ℃ were ferrimagnetic.     

1-环丙基-6-氟-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸的合成及其抗菌活性研究

以1-环丙基-6-氟-7-氯-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸为原料经过两步反应合成出了16个新的1-环丙基-6-氟-7-(4-酰基-1-哌嗪基)-1, 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸, 并利用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS谱及元素分析对其结构进行了表征. 初步体外抗菌活性研究表明, 大部分目标化合物对大肠杆菌有一定的抑菌活性, MIC值在0.312～20 g/mL之间, 但活性低于对照物环丙沙星和氧氟沙星; 目标化合物对绿脓杆菌无抑菌活性, 最低抑菌浓度(MIC)均大于20 g/mL.