Piezoelectric Fiber－optic Spectroelectrochemistry──A New Technique of Spectroelectrochemistry in Combination With Piezoelectric Quartz Crystal Detection

ＰｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃＦｉｂｅｒ－ｏｐｔｉｃＳｐｅｃｔｒｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ──ＡＮｅｗＴｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆＳｐｅｃｔｒｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｉｎＣｏｍｂｉｎａｔｉｏｎＷｉｔｈＰｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃＱｕａｒｔｚＣｒ...     

几种热塑性特种工程塑料的热分析研究

聚芳醚和聚芳硫醚两类聚合物都为热塑性的耐高温特种高分子材料 ,由于它们的加工性好、加工成型效率高 ,受到了世界各国的高度重视。这两类聚合物在结构上有许多相似之处 ,如它们的主链都含苯环、酮基或砜基 ,而聚芳醚类聚合物的柔性基团为醚键 ,聚芳硫醚类聚合物的柔性基团为硫醚键 ,但由于氧和硫在元素周期表中属于同一族元素 ,原子结构仍然相似 ,因而在某些方面具有一定的可比性。研究它们的性能差异对于改进聚合物性能以及进行进一步的结构设计将有一定的帮助。在这两类聚合物中 ,国内已商品化生产的品种有ＰＥＥＫ、ＰＥＳ和ＰＰＳ ,有…     

聚(丁二酸丁二酯-co-丁二酸丙二酯)的等温结晶行为研究

以1,4-丁二酸、1,4-丁二醇和1,3-丙二醇为原料通过直接熔融缩聚法合成了聚丁二酸丁二酯(PBS),聚丁二酸丙二酯(PPS)和聚(丁二酸丁二酯-co-丁二酸丙二酯)(PBSPS)等脂肪族聚酯.利用1H-NMR,WAXD,DSC和POM等研究了聚酯的结晶结构和结晶动力学过程等结晶行为.PBSPS的结晶晶型与PBS一致,说明只有丁二酸丁二酯(BS)单元结晶而丁二酸丙二酯(PS)单元处于无定形区.聚酯等温结晶后,在升温熔融过程中出现了多重熔融峰.分析表明多重熔融峰主要来自于聚酯升温过程中的熔融-重结晶行为.利用Avrami方程分析了聚酯的等温结晶动力学,Avrami指数n为2.2~2.8,说明聚酯等温结晶时主要以异相成核的三维生长方式进行;随着PS单元的增多,聚酯的表观结晶活化能升高,也就是说BS单元的结晶变得困难.POM观察到聚酯等温结晶时都出现了环带球晶现象,球晶形态会随着结晶温度和化学结构差异而改变.     

基于SnO2为修饰层的Au-Pt / SnO2 / Au复合电极研究

用真空镀膜法在Au电极上沉积SnO₂薄膜，在HAuCl₄和H₂PtCl₄的混合溶液中利用直接还原法，将Au-Pt双金属纳米颗粒组装在SnO₂ / Au电极上，得到Au-Pt / SnO₂ / Au复合电极。采用SEM、TEM、XPS及CV曲线测定对Au-Pt / SnO₂ / Au复合电极进行了表征。结果表明:复合电极上双金属纳米颗粒分布均匀，粒子粒径约为25 nm左右。SnO₂作为修饰层以配位键与双金属纳米粒子结合。Au-Pt / SnO₂ / Au复合电极具有良好对甲醇氧化的电化学性能。     

纳米金刚石粉酸处理前后性能结构的表征

自从1963年爆炸法合成纳米金刚石[1]以来,纳米金刚石已在科研和工业领域得以广泛应用.但是工业合成的纳米金刚石粉由于其工艺的限制存在一些杂质,其中主要包括纳米石墨、非晶碳和爆炸过程中产生的金属离子.因此,在实际科研工作前对纳米金刚石粉进行纯化处理就显得十分重要,以往的研究表明不同的处理方法各有利弊[2].在以下的研究中,我们采用盐酸消解的方法对商业购买的纳米金刚石粉进行纯化处理,通过对比纯化处理前后的IR、Raman以及ICP表征,分析讨论了酸处理方法的纯化效果.     

镀金和碳纳米管修饰金电极上吸附态葡萄糖氧化酶比活性的EQCM研究

采用石英晶体微天平(EQCM)技术监测了裸金电极、镀金和碳纳米管修饰金电极上葡萄糖氧化酶(GOD)的吸附过程. 通过EQCM测量吸附固定的GOD质量, 并实时检测酶反应产物H2O2的氧化电量, 求算了各表面上吸附态GOD的比活性(ESAi). 结果表明, 各表面上均可吸附一定的GOD, 且吸附态GOD均有一定的酶活性; 修饰CNTs可增大酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流, 但ESAi随CNTs修饰量的增大而降低; Au电极上电镀金后, 酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流亦增大, 但ESAi与裸金电极上的基本一致.     

噁二唑肟醚取代的均三唑水杨醛席夫碱衍生物的合成及抗菌活性

均-三唑;噁二唑;肟醚;席夫碱;合成;抗菌活性     

Synthesis of （2R,4R）—2—N—tert—Butyloxycarbonyl Amino—4,5—epoxido—valeric Acid Methyl Ester

The stereoselective synthesis of (2R,4R)-2-N-tert-butyloxycarbonyl amino-4,5-epoxido-valeric acid methyl ester 8,which is the key intermediate for the synthesis of (2′S,2R)-3-trans-nitrocyclopropyl-alanine,was first accomplished.     

高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠组织中的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001

建立了基于高效液相色谱-质谱联用技术的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001在小鼠组织中的测定方法,并考察了其在小鼠体内的组织分布。采用液-液萃取对样品进行预处理,以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用选择性反应监测(SRM)正离子模式检测分析物。小鼠组织中AF-HF001含量在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(r>0.996),在加标量为1.5,4,10μg/mL的组织样品中,提取回收率大于58%,基质效应在100.38%~109.99%之间,日内和日间精密度RSD均小于15%。该方法为AF-HF001的体内分布研究及进一步药物研发提供了依据。初步结果表明,该化合物能够迅速到达心脏并迅速代谢,主要分布在肝脏组织中,其他组织中分布较少。