毛细管电泳法检测胃癌APC基因第十一外显子的杂合缺失

采用聚合酶链反应(PCR)扩增了胃癌及癌旁正常组织中APC基因易发生杂合缺失的第十一外显子的部分碱基序列,扩增样品分别经96℃变性和Rsa Ⅰ酶切处理,以毛细管电泳(CE)-单链构象多态性(SSCP)、CE-限制性片段长度多态性(RFLP)、聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)-SSCP对其杂合缺失情况进行检测.PAGE凝胶...     

吲哚-2-甲酸和(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成和相互转化研究进展

吲哚-2-甲酸和(S)-吲哚啉-2-甲酸均是具有生物活性的天然产物和众多降压药的特征结构片段,报道了它们的合成及其相互转化研究进展.吲哚啉-2-甲酸可由吲哚-2-甲酸还原制得,其中(S)-吲哚啉-2-甲酸可由外消旋体拆分或通过不对称合成法制备,其中"手性源法"作为一种新出现的方法具有较好的前景.吲哚-2-甲酸可由Fischer吲哚合成法制备,或通过取代苯胺或苯甲醛制备,也可通过吲哚啉衍生物氧化脱氢制备,其中Fischer合成法仍具有较强的竞争力.     

流动注射邻菲啰啉化学发光体系测定羟自由基

利用Vitc-CuSO4-H2O2产生的羟自由基,建立流动注射邻菲口罗啉化学发光体系测定羟自由基的产生及物质对羟自由基的清除能力。体系中各种物质浓度的最佳组合是:邻菲口罗啉1.0×10-3mol/L(pH 8.2硼砂-硼酸缓冲液配制、内含CTMAB浓度为5.0×10-3mol/L)、Cu2+1.5×10-3mol/L、H2O2体积分数0.6%、抗坏血酸1.5×10-3mol/L。硫脲清除羟自由基的量效关系Y=25.0009ln(x)+65.3120,r=0.9988,IC50=0.542 mmol/L。龙井茶水提液对羟自由基具有较强的清除作用。     

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量

建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。     

PVCH-PE-PVCH三嵌段共聚物在超临界CO2中的熔融再结晶行为

本研究组在前期研究中发现, 改变溶剂的挥发速率可以调节体系中PE结晶和PVCH玻璃化之间的竞争, 进而调节PE结晶的受限程度. 超临界二氧化碳(scCO2)是一种非极性溶剂, 其对无定形聚合物(如PS)有很强的溶胀作用, 可显著降低聚合物的玻璃化转变温度, 提高原来被冻结的高分子链的活动能力. PVCH的分子结构与PS相似, 研究结果表明, scCO2对PVCH组分也有很强的溶胀能力, 导致PVCH的玻璃化转变温度降低, 从而可以改变PE嵌段的受限状态. 本文研究了PVCH-PE-PVCH在scCO2中的熔融再结晶行为.     

铁改性的Mo/ZSM-5催化剂上NO的选择性催化还原反应

采用浸渍法制备了Mo/ZSM-5, Fe/ZSM-5和不同Fe和Mo摩尔比的Fe-Mo/ZSM-5样品, 并以氨为还原剂对其NO选择性催化还原活性以及反应条件对催化性能的影响进行了研究. 结果表明, Fe-Mo/ZSM-5样品的NOx转化率明显比单独的Mo/ZSM-5和Fe/ZSM-5的高. 当n(Fe):n(Mo)为1.5时, Fe-Mo/ZSM-5样品具有最佳催化性能, 其NOx转化率在430 ℃时达到了96%, 并且能在高空速和不同O2气浓度的条件下保持高的催化活性. 同时采用XRD和XPS技术分别对催化剂的体相结构和表面性质进行了研究, 结果表明, 当n(Fe):n(Mo)=1.5时, Fe和Mo元素之间以及与载体HZSM-5之间存在较强的相互作用, 并且其表面的Mo3d的含量最高. 这可能与其高的催化活性有关. 另外还发现, 在反应过程中Fe-Mo/ZSM-5催化剂表面的氮氧物种主要是吸附态NO, 因此可以推测NO的催化还原反应机理是, 在催化剂表面上, 吸附态NO与吸附NH3物种直接反应生成氮气, 而非经过氧化为NO2的途径.     

N-乙酸基马来酰亚胺及其聚合物的合成和量化计算

以马来酸酐和甘氨酸为原料, 采用两步法合成了N-乙酸基马来酰亚胺, 并用碱催化合成了其低聚物, 采用IR和¹HNMR对产物进行了表征. 在不同溶剂条件下, 采用量子化学方法在B3LYP/6-311g*和HF/6-311g*两种水平上, 计算了N-乙酸基马来酰亚胺及其低聚体的几何构型, 电荷分布, 振动分析及热力学函数.     

LixNi0.5Co0.5O2的态密度计算及电化学性能研究

>为获得综合性能更好的锂离子二次电池正极材料, 分析了Co掺杂对Li_xNiO₂电化学性能的影响. 采用密度泛函DFT理论对Li_xNiO₂和Li_xNi_0.5Co_0.5O₂的平均放电电压和态密度进行了计算. 同时, 用共沉淀法制备了Li_xNiO₂和Li_xNi_0.5Co_0.5O₂锂离子二次电池正极材料, 并对其进行了XRD结构分析和恒流充放电测试. 实验和计算结果表明: 随锂离子嵌入正极(电池放电), 电池的电压逐渐降低, 材料的态密度峰向低能量方向移动; 与Li_xNiO₂相比, Li_xNi_0.5Co_0.5O₂的电压平台相对较高(当0.25≤x≤0.5), 而且在Li^＋嵌/脱时, Li_xNi_0.5Co_0.5O₂的结构变化相对较小; Co离子的掺入, 减小了NiO₆八面体的畸变度, 使材料的电化学稳定性得以提高. 在钴掺杂镍酸锂体系中, NiO₆和CoO₆具有相互的稳定作用.     

Using NaCl particles as porogen to prepare a highly adsorbent chitosan membranes

Macroporous chitosan membranes were prepared by using NaCl particles porogen and genipin as cross-linking agent. For characterization and sorption behavior comparison, other genipin cross-linked chitosan membranes were prepared by either freeze drying or by using silica particles as porogen. The mean pore diameter, the porosity, the crystallinity index (CrI) as well as the effect of the drying procedures of these chitosan membranes were examined. NaCl reduced the CrI of the chitosan membrane. The oven drying (OD) procedure decreased the mean pore diameter, the porosity, and increased the CrI of the chitosan membranes when compared with the vacuum drying (VD) procedure. The heat treatment of chitosan membrane in aqueous NaOH to attract silica porogen increased the CrI of the membrane. Under the same conditions, the membranes prepared with NaCl had better sorption performance on RR 189 and Cu²⁺ than other membranes. The maximum sorption capacity (q_e) reached 1836.17 mg RR 189/g chitosan and 151.98 mg Cu²⁺/g chitosan. The pore diameter (d_pore) of the membranes was much larger than the diameter of the adsorbate molecules (d_adsorbate), such that the ratio of d_pore/d_adsorbate had little influence on q_e. The porosity and the amorphous extent of the membranes were almost the same on q_e. When using tyrosinase catalyzing, the hydrocaffeic acid (HCA) grafted on the NaCl treated chitosan membrane was almost 10 times more than on chitosan beads. The chitosan membrane prepared with NaCl can be used as a good adsorbent with high loading capacity for implanting molecules (such as ligands, enzymes, etc.) on.     

饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法。样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测。一次进样分析仅需6 min。4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%。