正热电离静态多接收偏硼酸铯离子测定硼同位素

利用表面热电离质谱仪(Triton TI)的"Zoom Quad"功能,采用静态多接收偏硼酸钯离子(Cs2BO+2)测定标准样品NIST 951 H3BO3和珊瑚与有孔虫样品的硼同位素,研究了涂样量对硼同位素组成测定的影响,探讨静态多接收与传统的动态峰跳扫方法相比,在测定精度、准确度、样品量以及测试时间上的优势.实验结果表明,在测试精度和准确度相同的情况下,静态双接收所需样品量可以低至0.1 μg,且测试时间可缩短一半.对0.1 μg NIST 951 H3BO3静态双接收测定的硼同位素比值11B/10B = 4.05159±0.00023(2σm, n=10),与世界主要实验室的测试值相符.最后对0.1 μg珊瑚和有孔虫样品进行了测定,也取得了较好的结果.     

壳聚糖-精氨酸树脂固定化胰凝乳蛋白酶及其性质

以具柔性亲水手臂的壳聚糖-精氨酸树脂为载体,用戊二醛交联胰凝乳蛋白酶,获得壳聚糖-精氨酸树脂固定化胰凝乳蛋白酶. 最佳固定化条件为:m(酶)∶ m(载体)=20∶ 1 000、戊二醛体积分数为1.0%、pH=5.20、30 ℃交联60 min. 固定化酶活力达850 U/g,Km为1.83 mmol/L,比游离酶增大33.6%,比交联壳聚糖固定化酶低24.0%. 壳聚糖-精氨酸树脂固定化胰凝乳蛋白酶水解时间进程曲线与游离酶基本一致,均在反应30 min达到最大速率,最适温度为70 ℃,比游离酶升高10 ℃;在75 ℃时的半衰期可达6.0 h,比游离酶提高约4.3倍;最适pH值为5.92,比游离酶向酸性偏移2pH单位. 4 ℃贮存半衰期为49 d.     

双-（5-氟水杨醛）缩邻苯二胺双席夫碱及其锌配合物的结构和荧光性能

合成含氟席夫碱,双-(5-氟水杨醛)缩邻苯二胺双席夫碱(C20H14F2N2O2),化合物单晶进行了X射线晶体衍射和分子结构分析. 结果表明,化合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.609 38(8),b=1.634 7(2),c=9.447 4(2),V=165.19(4) nm3,Z=4,Dc=1.417,μ(MoKα)=0.11 mm,F(000)=728,T=293 K,R=0.032. 制备了其锌配合物C20H12F2N2O2Zn. 通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析等测试技术对此化合物进行了结构表征和分析,探讨了其固态和溶液的荧光性能.     

用于基因传输及磁共振显像的聚乙烯亚胺-g-聚己内酯共聚物的合成与表征

采用可生物降解的聚己内酯改性聚乙烯亚胺,得到两亲性的接枝共聚物(PEI-g-PCL).该共聚物通过溶剂挥发法在水中自组装形成纳米粒子,其内部负载有超顺磁性四氧化三铁纳米粒子(SPIO)及质粒DNA(pDNA).研究表明,PEI-g-PCL聚合物自组装形成的颗粒为胶束状,无论是否负载SPIO纳米粒子都可以有效地负载pDNA,并对293细胞具有较高的转染效率.此类载体有望在基因转染的过程中利用磁共振手段进行实时、无创观测.     

双螺杆冻胶纺丝法制备有机液体吸附功能纤维及其性能研究

在聚合釜中合成了BMA/HEMA二元共聚树脂,利用双螺杆纺丝机、采用冻胶纺丝技术制备了有机液体吸附功能纤维,研究了单体投料比中HEMA质量分数对纤维各种溶胀行为的影响,利用动态热机械分析仪(DMA)对纤维的动态力学性能进行了研究,同时利用环境扫描电子显微镜(SEM)观察了纤维的表面和断面形貌.结果表明,HEMA引入大分子后,所得纤维对有机液体甲苯、三氯乙烯具有吸附功能,且吸附过程符合sigmoidal模型中的Hill方程;随HEMA质量分数的增加,纤维对甲苯和三氯乙烯的饱和吸附量增大,对甲苯和三氯乙烯的最大吸附量分别可达10g/g和21g/g;随HEMA质量分数的增加,纤维剩余率增加的同时,使纤维对甲苯和三氯乙烯的握持能力增强;HEMA质量分数对纤维动态力学性能有突出影响,特别是链段运动受其影响更为明显;HEMA质量分数对纤维表面和断面形貌均有显著影响,特别是当HEMA质量分数为15wt%时,所得纤维表面出现了许多空洞,其断面存在许多尺寸不均的空洞.     

P-mSA/mCS双极膜的制备及其在一价、二价离子分离中的应用

以五氧化二磷、磷酸三乙酯和磷酸为反应剂, 制备了磷酸化海藻酸钠(P-SA), 经二茂铁离子改性后作为阳膜层(P-mSA); 用乙酰基二茂铁改性壳聚糖制备了阴膜溶胶(mCS). 将阴膜溶胶流延于阳膜层上, 制备了P-二茂铁-SA/乙酰基二茂铁-CS双极膜(P-mSA/mCS BPM). 测定了双极膜的红外光谱、接触角、电荷密度、离子交换容量与交流阻抗. IR与接触角的分析结果表明, SA经磷酸化后, 亲水性能得到了显著提高. 将P-mSA/mCS BPM应用于一价、二价离子的分离, 当压力差为0.3 MPa时, 二价离子的截留率(双极膜截留的离子百分数)为95%, 一价离子的截留率为22%左右.     

V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03M0.10 (M=Cr,Co, Fe,Nb, Ta)储氢合金的微结构及电化学性能

采用磁悬浮感应熔炼方法制备了V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03M0.10(M=Cr, Co, Fe, Nb, Ta)储氢电极合金, 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射能谱(EDS)分析和电化学测试等手段系统研究了添加元素M对合金微结构与电化学性能的影响. 结果表明, 所有合金均由BCC结构的V基固溶体主相和C14型Laves第二相组成, 且第二相沿主相晶界形成三维网状分布; Cr、Nb 和Ta元素主要分布在合金主相中, 而Co和Fe元素主要分布在第二相中. 电化学性能测试表明, 在V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03合金中掺加Cr、Co、Fe、Nb或Ta元素后, 虽然会降低最大放电容量, 但能有效抑制合金中V和Ti的腐蚀溶出, 提高电极充放电循环稳定性; 同时还能明显改善合金的高倍率放电性能. 相比之下, V2.1TiNi0.4Zr0.06Cu0.03Cr0.10合金具有最佳的综合电化学性能.     

负载型LaNi5合金催化剂的制备及甲苯加氢性能的研究

采用燃烧还原法制备了LaNi5合金单体,并通过球磨法将其负载到介孔分子筛MCM-41上．利用XRD,TEM对催化剂的晶相结构和形貌进行分析．结果表明,负载后的LaNi5颗粒粒径明显减小,粒径为几个到几十个纳米,制得了负载型纳米LaNi5催化剂．通过甲苯加氢反应测试催化剂的催化性能,结果表明,负载后的LaNi5催化剂催化活性比LaNi5单体有较大的提高,合金含量为40％时达到最大转化率．     

阳极氧化法制备TiO_2纳米管及其光催化性能

纳米TiO_2对诸多环境污染物有显著的光催化降解作用,光催化已发展成为新型环境污染治理技术.本文采用阳极氧化法制备出TiO_2纳米管,对比了四种电解液组成(A氟化铵+硫酸铵+水;B氟化铵+硫酸铵+乙酸+水;C氟化铵+硫酸铵+甘油+水;D氢氟酸+二甲基亚砜(DMOS)+乙醇)对催化剂表面形貌及光催化性能的影响.结果表明,电解液A和C都制备出了形貌清晰的TiO_2纳米管,管径约为60～74 nm.样品经400℃煅烧,TiO_2晶型主要为锐钛矿相;经500℃煅烧,出现少量金红石相;经700℃煅烧,晶型全部为金红石相.具有良好形貌的TiO_2纳米管同时具有良好的紫外光吸收能力.当亚甲基蓝初始浓度为10mg·L~(-1),经500℃煅烧的TiO_2纳米管光催化活性最佳,光照30 min亚甲基蓝的降解率达89.98%.亚甲基蓝光催化降解反应符合一级反应动力学,反应速率常数为0.079 30.     

阳极氧化法制备TiO2纳米管及其光催化性能

纳米TiO₂对诸多环境污染物有显著的光催化降解作用,光催化已发展成为新型环境污染治理技术。本文采用阳极氧化法制备出TiO₂纳米管,对比了四种电解液组成(A氟化铵+硫酸铵+水;B氟化铵+硫酸铵+乙酸+水;C氟化铵+硫酸铵+甘油+水;D氢氟酸+二甲基亚砜(DMOS)+乙醇)对催化剂表面形貌及光催化性能的影响。结果表明,电解液A和C都制备出了形貌清晰的TiO₂纳米管,管径约为60~74 nm。样品经400 ℃煅烧,TiO₂晶型主要为锐钛矿相;经500 ℃煅烧,出现少量金红石相;经700 ℃煅烧,晶型全部为金红石相。具有良好形貌的TiO₂纳米管同时具有良好的紫外光吸收能力。当亚甲基蓝初始浓度为10 mg·L^-1,经500 ℃煅烧的TiO₂纳米管光催化活性最佳,光照30 min亚甲基蓝的降解率达89.98%。亚甲基蓝光催化降解反应符合一级反应动力学,反应速率常数为0.079 30。