Cd3Al2Ge3O12:Mn2+磷光体的发光和长余辉性能

采用传统的高温固相法合成了Cd₃Al₂Ge₃O₁₂:Mn²⁺长余辉发光材料,利用X射线粉末衍射仪、荧光光谱仪、热释光谱计量仪等手段对粉末样品进行了表征。研究了以Zr⁴⁺离子作为辅助激活剂离子,对发光材料Cd₃Al₂Ge₃O₁₂:Mn²⁺余辉性能的影响。分析结果表明,样品位于500~700 nm的黄光宽带发射峰源于Mn²⁺的⁴T₁(⁴G)→⁶A₁(⁶S)跃迁发射结果。并且观察到了由Cd₃Al₂Ge₃O₁₂基质向激活剂离子Mn²⁺的能量传递。共掺杂Zr⁴⁺离子后样品发射峰位没有明显变化,但是余辉亮度衰减曲线表明适量的Zr⁴⁺离子掺杂可延长Cd₃Al₂Ge₃O₁₂:Mn²⁺的余辉时间。通过对热释光谱的分析,解释了双掺杂荧光粉余辉性能增强的原因,Zr⁴⁺的掺杂在材料中引入了深度更为合适的缺陷陷阱,可有效存储光能,增强余辉的时间和强度。     

硫化物-高分子复合微球表面形貌与模板组成关系的研究

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸(MAA)为单体, 通过反相悬浮聚合法制备了多种MAA含量不同的阴离子型P(NIPAM-co-MAA)共聚微凝胶. 以这些共聚微凝胶为模板, 在不同表面活性剂存在下, 合成了一系列CuS(CdS、ZnS)-P(NIPAM-co-MAA)无机-有机复合微球材料, 研究了表面活性剂种类, 模板组成等因素对上述硫化物-高分子复合微球表面形貌的影响. 结果表明, 实验条件下所得复合微球表面均具有图案化结构, 该结构明显依赖于表面活性剂的种类和模板微凝胶的组成. 就模型体系而言, 随表面活性剂Span-20、Span-80和Span-85的HLB(亲水亲油平衡)值降低, 微球表面形貌趋于粗糙, 但仍然十分规整; 就模板组成而言, 模板中MAA含量增加使得复合微球的表面形貌变得更加精细. 据此, 认为通过选用合适的表面活性剂和微凝胶模板可以在一定范围内调控这些无机-有机复合微球的表面形貌, 从而为后续应用研究奠定基础.     

5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲衍生物的合成

以2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(1)为起始原料, 在氢化钠作用下, 通过与羰基α-氢的Claisen缩合反应, 得到3-乙酰基-2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(2), 所得β-二酮与脲、硫脲和脒衍生物分别进行缩合关环, 生成5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲衍生物3和4. 在相同的条件下, 吡喃酮1与草酸二乙酯进行缩合反应, 给出3-乙氧乙二酰 基-2,3-二氢-3-氧代-1,3-苯并(c)-α-吡喃(5), 选择3-氨基吡唑、2-氨基咪唑、3-氨基三唑、2-氨基苯并咪唑和3,5-二氨基吡唑-4-偶氮苯与5缩合, 分别环合成5,6-二氢-5-氧杂-1,3-二氮杂菲并和五元含氮杂环衍生物6～10. 所合成的新化合物均经核磁共振光谱、红外光谱及元素分析证明其结构.     

电分析化学的网格计算与信息服务平台(1)协作学习系统

计算机技术的发展大大促进了社会的发展,万维网的发展使得数据资源得到了空前的共享.网格技术的发展将在此基础上进一步实现跨网络的计算能力和软件使用的协同共享、并提高使用的效率.本文介绍我们建立电分析化学网格计算与服务平台的初期工作.     

混合色谱填料的研究进展

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。     

聚合物基超疏水材料制备技术的研究进展

聚合物基超疏水材料由于制备工艺简单、制备方法多样,正逐步成为最主要的仿生疏水材料,为工农业生产和人们的日常生活带来极大的便利。文章综述了聚合物基超疏水材料制备技术的最新研究进展,介绍了国内外有关聚合物基超疏水材料的制备工艺和制备方法,包括模板法(生物模板法、多孔阳极氧化铝法、多孔CO2微球层模板法)、化学气相沉积法、蒸汽诱导相分离法、电纺法、激光和等离子刻蚀法等,并指出了今后超疏水材料将面临的挑战。     

微吸附采样技术在测定放火现场助燃剂中的应用

采用微吸附采样技术对放火现场助燃剂进行提取和富集。利用气相色谱-质谱法对提取物进行定性分析,同时对汽油进行定量分析。通过微吸附采样技术提取可实现对放火现场常见助燃剂(汽油、煤油、柴油、稀释剂等)的有效富集,结合气相色谱-质谱法分析,汽油的检出限为0.1nL·L-1,在一定的浓度范围内可实现对汽油的定量分析。     

水性丙烯酸树脂及涂料的开发

分析了国内外水性树脂及涂料的生产与使用情况,重点介绍水性丙烯酸树脂及涂料的反应原理、生产工艺和设计配方,探讨生产工艺、安全环保及发展趋势,建议开展水性树脂及涂料类产品的工艺技术与应用研究。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1：1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50~500 μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0 μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5 μg/kg之间;在10、15、20 μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。     

对氯苯酚提取-液相色谱法分析烟草中的磷酸腺苷

建立了新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)3种磷酸腺苷同时测定的方法。烟草样品经过对氯苯酚提取、纯化后,采用三乙胺缓冲液作为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,在259 nm波长对样品进行检测。与高氯酸(PCA)法,以及DNA常用的苯酚提取法进行了比较,结果均表明:低温下以对氯苯酚提取的效果较佳,使用三乙胺缓冲液流动相具有分离效率高、检出灵敏的优点。在线性范围(5~200μg/mL)内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数(r>0.9999),检出限达到纳克级水平,氯苯酚法对ATP,ADP和AMP的平均回收率分别为96.8%,97.2%和93.3%,RSD均小于5%。