固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005～0.250μg/g和0.010～0.500μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3%～113%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的青霉素G钠

采用高效液相色谱法测定了功能性红曲米粉中的青霉素G钠,选用Aichrom Bond-AQ C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=30∶70为流动相,检测波长为215 nm,流速1 mL/min,结果青霉素G钠在1.0~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;回收率为99.0%~107.5%;检出限为0.2 ng。     

3-酰基焦脱镁叶绿酸甲酯的格氏反应及其叶绿素衍生物的合成

叶绿素-α衍生物是环状四吡咯化合物,虽然由于D环双键的饱和而隶属于卟吩类化合物,但仍然保持卟啉基所具有的多齿配位作用以及共轭大环的结构表征,其中,连带多种有机官能团的非对称性氮杂轮烯结构、A-B环端的亲脂溶性和C-D环端亲水溶性以及稠并的五元E-环,均明显影响着叶绿素衍     

毛细管电泳法同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物

为了建立一种快速、准确、简便的同时分析茶黄素类和儿茶素类化合物的毛细管电泳方法以满足茶黄素体外氧化制备过程监测和茶多酚酶促氧化动力学研究的需要,研究了毛细管电泳同时分析4种茶黄素类和6种儿茶素类化合物的最佳分析条件,并将建立的方法进行应用评价。结果表明:以含有200 mmol/L H3BO3(pH 7.7)、10 mmol/L KH2PO4、9 mmol/L β-环糊精和27.5%乙腈为电泳介质,在电压25 kV、柱温30 ℃下分离和200 nm波长处检测,可在8 min内将10种待测组分全部分离,且各组分的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9907～0.9998,检测限为0.39～0.88 μg/mL,各组分的加标回收率为91.5%～113.5%,相对标准偏差小于5%。     

微波化学的应用研究进展

对近年来发表在化工和化学及相关领域内公开出版物中微波化学的相关论文进行分析讨论,介绍了微波及其加热机理和国内外微波有机化学、无机化学及其它方向上的研究现状和进展,阐述了数值模拟计算在微波化学中的应用。引用参考文献46篇。     

新型含二硫键的环肽的合成

本实验设计从Boc-Glu-OH,Boc-Asp-OH的两个羧基出发,最后通过I2氧化两个半胱氨酸的巯基生成二硫键,得到一类新型含二硫键的环肽,该环肽通过1H NMR,MS等确定了其结构.     

烟草CuZnSOD同工酶的分离纯化与鉴定

利用硫酸铵盐析分级分离、乙醇-氯仿沉淀除杂、丙酮再沉淀分级得到含铜锌超氧化物歧化酶(cuZnSOD)的粗酶液,通过DEAE-52离子交换层析实现了3种CuZnSOD同工酶的拆分;进一步通过G-75凝胶层析对3种同工酶分离纯化得到2种电泳纯产品CuZnSOD I和CuZnSODⅢ;SDS—PAGE实验发现CuZnSOD I由两个不等亚基组成,亚基相对分子质量分别为15050、20950;CuZnSOD Ⅲ存在一种亚基,亚基相对分子质量为22950;实验检测到2种纯酶分子含有不等量的cu和zn,酶学特性实验也证实了2种蛋白酶都是CuZnSOD。     

铂铋金属间化合物催化剂的氧还原与抗甲醇氧化性能

采用氩弧熔炼后热处理方法制备了PtBi金属间化合物材料.采用循环伏安法和旋转圆盘电极进行电化学性能测试.通过在0.5 mol•L^－1 H₂SO₄＋0.25 mol•L^－1 CH₃OH溶液中对氧还原的起始电位和电流密度大小比较发现,与光滑铂电极相比,PtBi金属间化合物具有良好的氧还原催化性能和抗甲醇中毒性能.从结构方面分析了PtBi具有抗甲醇中毒性能的原因,认为是PtBi中Pt-Pt的间距大，不利于甲醇的吸附解离. X射线光电子能谱(XPS)结果表明,PtBi材料中Pt的d电子空穴增加,可能是导致PtBi电极表面氧还原电流增大的原因.     

镶嵌钨硅酸的新型有机-无机纳米复合薄膜的制备及光致变色性能研究

将超分子自组装技术与Sol-gel过程相结合,制备了镶嵌Keggin结构钨硅酸的MAAM/VTEOS/TEOS纳米复合薄膜,并采用IR,XRD和TG-DSC等方法对薄膜进行了结构表征.在复合薄膜光照变蓝后,通过UV-Vis和ESR光谱对薄膜的光致变色性能及其机理进行了研究.结果表明,钨硅酸在复合网络中仍保持Keggin结构,与有机-无机复合基体中的-NH₂通过氢键发生强烈的相互作用,经紫外光照后发生电荷转移,[SiW₁₂O₄0]₄^-被还原为[SiW₁₂O₄0]₅^-,同时产生氨基自由基.褪色过程则与氧气存在与否有关,实验结果表明,该薄膜具有良好的光致变色性能,对光有较快的响应恢复速度和良好的可逆重复性.     

在柱透析-毛细管电泳联用分析--一种带有透析采样功能的毛细管电泳的实现与初步应用

在石英毛细管的进样端端口内采用相转移法制作聚砜膜,使该毛细管同时具有采样、样品净化与分离功能.建立了一种透析-毛细管电泳在柱联用方法.膜能有效地拦截大分子和颗粒物,性能稳定,12h内连续使用,膜的透过率和对大分子的拦截性能无显著变化.该方法避免了大分子和颗粒物的干扰,可直接对复杂样品中的小分子进行分析.将其应用于咖啡牛奶中游离咖啡因的含量测定,测得其值为0.68mmol/L;用于药物与蛋白的相互作用研究,获得了盐酸异丙嗪与牛血清白蛋白的结合常数,其值为1.47×104L/mol.