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高效阴离子交换色谱-铜/铂修饰电极安培法测定大观霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阴离子交换色谱分离,在CuSO4溶液中加入少量镧系化合物,经电沉积制备La3+-Cu/pt/CME工作电极,建立了直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸大观霉素的方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPac PA10阴离子交换柱、流动相为26mmol/L NaOH,流速为0.6mL/min的色谱条件下,检测电位为0.68V时,硫酸大观霉素峰面积与其浓度在0.12~12mg/L(r=0.9991)和12~280mg/L(r=0.9995)两个范围内呈线性。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸大观霉素中的主要组分和杂质。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可作为电化学传感器测定硫酸大观霉素中的各组分。 相似文献
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高效液相色谱的4种商品手性柱对38种手性化合物的拆分研究 总被引:5,自引:1,他引:4
采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相对38种外消旋体化合物进行手性拆分。实验结果表明,4种固定相的手性识别能力为:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性识别率达到60%,并且它们之间的手性识别性能还具有一定的互补性。本研究对4种常用手性固定相的拆分能力进行了对比,为拆分手性化合物时有的放矢地选择手性固定相提供了参考。 相似文献
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利用协同液相微萃取方法初步探讨氢溴酸山莨菪碱、硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱的优势构象;阐明有机溶剂对4种莨菪碱的萃取选择性和协同萃取作用机理;探讨中空纤维与莨菪碱形成电荷转移超分子对萃取效果的影响以及4种莨菪碱结构中N原子的亲电能力;结合高效液相色谱技术测定药物制剂中4种莨菪碱的含量。4种莨菪碱的线性范围均为0.05~5mg/L(r0.99),方法RSD小于7%,消旋山莨菪碱片和颠茄片中平均回收率分别为95.0%~119.0%和93.0%~95.0%,氢溴酸山莨菪碱和丁溴酸东莨菪碱检出限为0.03mg/L,硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱检测出限为0.01mg/L。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定玩具中的4种阻燃剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚、2,2′,3,3′,4,4′,6,6′-八溴联苯醚等4种阻燃剂的气相色谱-质谱分析方法。玩具样品以V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液为提取溶剂,超声提取30min,提取液以DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.10μm)分离后进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。4种阻燃剂的定量限为0.1mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内,4种阻燃剂的平均回收率为93.5%~97.3%,相对标准偏差在2.4%~4.1%之间。 相似文献
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利用溶胶-凝胶技术自主合成了一种具有优良光学特性和高热稳定性的有机/无机复合芯层材料.这种功能材料的分子中含有有机柔性侧链,可形成环氧交联.与无机SiO2-TiO2体系相比,具有较高的热光系数(量级为10-4/K),以及更好的成膜性和可加工性.通过与实验室自行配制的P(MMA-GMA)包层材料相匹配,设计制备了基于这种有机/无机复合功能材料的倒脊型波导马赫-曾德尔型热光开关.器件的波导与热电极性能良好.插入损耗为10dB,驱动功率15mW,开关时间小于1ms,消光比15dB. 相似文献
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两轴光电跟踪仪高仰角跟踪盲区分析 总被引:1,自引:0,他引:1
从轴准直误差、动态滞后误差两方面分析了采用俯仰轴叠加于方位轴光机座结构方式的光电跟踪仪在高俯仰角跟踪时的误差变化及由此导致的盲区问题,从轴准直误差和动态滞后误差两方面对高仰角跟踪盲区的形成及其空间分布进行分析,并用MATLAB进行了仿真,给出跟踪盲区随方位、俯仰角变化的的分布图形。从盲区分布图形可以看出:光电跟踪仪在性能一定的情况下,跟踪盲区随着仰角增大而增大,并结合直线航路给出这两种误差导致的跟踪盲区的计算方法。跟踪直线航路实验数据显示跟踪误差随着仰角增大而增大。 相似文献
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