Visible-light-initiated tandem synthesis of difluoromethylated oxindoles in 2-MeTHF under additive-, metal catalyst-, external photosensitizer-free and mild conditions

An efficient and eco-friendly protocol for synthesizing difluoromethylated oxindoles through a visiblelight induced one-pot tandem reaction of N-arylacrylamides, difluoroacetic acid and Ph I(OAc)_2 was developed. This reaction proceeded in the absence of any additive, base, metal-catalyst and external photosensitizer, using cheap and easily available CHF_2CO_2H as the difluoromethylation reagent and bulk biomass-derived 2-Me THF as the sole solvent. 26 Examples of N-arylacrylamide substrates were investigated, and all of them successfully underwent difluoromethylation to deliver the target products in good to excellent yields.     

3D-QSAR studies and molecular docking on [5-(4-amino-1<Emphasis Type="Italic">H</Emphasis>-benzoimidazol-2-yl)-furan-2-yl]-phosphonic acid derivatives as fructose-1,6-biphophatase inhibitors

Fructose-1,6-biphophatase has been regarded as a novel therapeutic target for the treatment of type 2 diabetes mellitus (T2DM). 3D-QSAR and docking studies were performed on a series of [5-(4-amino-1H-benzoimidazol-2-yl)-furan-2-yl]-phosphonic acid derivatives as fructose-1,6-biphophatase inhibitors. The CoMFA and CoMSIA models using thirty-seven molecules in the training set gave r _cv² values of 0.614 and 0.598, r ² values of 0.950 and 0.928, respectively. The external validation indicated that our CoMFA and CoMSIA models possessed high predictive powers with r ₀² values of 0.994 and 0.994, r _m² values of 0.751 and 0.690, respectively. Molecular docking studies revealed that a phosphonic group was essential for binding to the receptor, and some key features were also identified. A set of forty new analogues were designed by utilizing the results revealed in the present study, and were predicted with significantly improved potencies in the developed models. The findings can be quite useful to aid the designing of new fructose-1,6-biphophatase inhibitors with improved biological response.     

表面自由基链转移反应制备超萍聚合物膜

研究了通过自由基链转移反应原位接枝聚合物膜。所得聚合物膜经红外（FT- IR）、X射线光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、接触角及椭圆偏光测量 进行了表征。两种单体如苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚合时,改变单体对的组成, 可以得到不同亲水亲油性质的表面。     

超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香

将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法.优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择.结果表明:在10 mL水样中,加入50 μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳.样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005～0.4 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3～0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2％～102.9％;相对标准偏差为2.3％～4.1％.本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求.     

钕-铝双金属配合物催化异戊二烯聚合的原位环化反应

环化聚异戊二烯 (CPIP)具有优良的光敏性、较好的耐热性和力学性能 ,在光刻胶、胶粘剂、橡胶改性等方面得到广泛应用 [1,2 ] .CPIP可按阳离子机理经单体环聚或聚合物环化两种方法合成 .我们 [3]最近提出一种直接从单体出发在稀土催化聚合过程中引入烯丙基氯原位合成 CPIP的方法 .本文在此基础上 ,以三异丙氧基钕 -三乙基铝 -一氯二乙基铝均相体系中分离出的钕 -铝双金属配合物作为单组分催化剂 ,简化聚合体系 ,以便直观地考察氯化物、烷基铝等的作用 ,揭示稀土催化 IP聚合原位环化反应的过程 .1　实验部分　　 CPIP的合成参见文献 […     

二次锂离子电池正极活性材料—LiCoO2制备研究进展

本文简单对比了高温相ＬｉＣｏＯ２和低温相ＬｉＣｏＯ２的结构和电化学性能的差别,详细介绍了ＬｉＣｏＯ２的各种合成方法并评述了不同合成方法,反应条件对ＬｉＣｏＯ２结构、形貌及电化学性能的影响,并提出了今后研究的方向。     

亲油性ZnS纳米微粒的合成

纳米微粒具有小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应等一系列普通材料所不具备的特性 ,因而引起科技工作者的广泛重视 ,成为材料科学研究的热点 .制备纳米微粒的方法很多 [1～ 7] ,但由于纳米微粒的小尺寸效应及表面效应 ,通常制备的无机纳米微粒极易团聚 ,而且无机纳米微粒的非油溶性使其在摩擦学领域的应用受到很大限制 .本文采用表面修饰 [8～ 11] 方法 ,通过共沉淀的竞争反应 ,制备了表面为有机修饰剂双十六烷基二硫代磷酸 (DDP)修饰的无机 Zn S纳米微粒 ,并用红外光谱、 X射线光电子能谱和透射电子显微镜等分析手段对表…     

免疫亲和层析-液质联用法检测蓝藻中的微囊藻毒素

应用自制的微囊藻毒素(microcystin,MC)免疫亲和层析柱为净化工具,建立了固相萃取柱富集、免疫亲和层析柱净化、液质联用法检测蓝藻样品中MC的方法.结果显示:只用固相萃取柱富集,会残留大量杂质,干扰MC(尤其是MC-LR)的测定结果.而用免疫亲和层析柱净化能有效去除藻样中的杂质,排除干扰,通过液质联用法定量,能准确测定藻样中的微囊藻毒素-RR(MC-RR)和-微囊藻毒素-LR(MC-LR).方法的检出限为2.5 μg/L; 线性范围为5～500 μg/L; MC-RR和MC-LR平均回收率高于84%; 相对标准偏差低于5%.     

固相反应法制备BaHfO3∶Ce纳米粒子及发光特性

通过固相反应法合成了BaHfO3:Ce纳米粒子.采用XRD、SEM等手段分析了粉体合成过程的物相变化及形貌特性:用荧光光度计分析了样品的激发和发射光谱.结果表明:混合粉体经1000℃煅烧2 h,合成出近似球形、分散性良好的BaHfO3:Ce纳米粒子.一次粒径约30 nm.掺杂少量Ce3+离子能引起基质BaHfO3的晶格畸变,并未改变立方晶系结构.BaHfO3:Ce样品的激发光谱由2个激发峰构成,峰值分别位于396和446nm处.396 nm波长激发的发射光谱主要由2个发光谱带组成,其峰值分别位于531和591 nm波长处,发光机制对应Ce3+的5d→2F5/2和5→2F7/2能级跃迁.用446 nm波长激发时,只有一个宽带发射峰,峰值位于593 nm处,而530 nm附近的峰已趋于平缓.当掺杂Ce3+u的物质的量分数为0.9%时,发射峰值达到最大;当Ce3+含量为1.1%时,导致发射峰值强度降低,这是由于Ce3+的浓度猝灭产生的.     

大蒜汁在油田腐蚀介质中的缓蚀作用

本文利用失重法研究了大蒜汁在“碳钢－盐酸”、“碳钢－油田注水”以及分别进行充CO2或H2S“碳钢－油田注水”体系中的缓蚀效果,通过扫描电镜形貌观察和电化学测试初步探讨了缓蚀作用机理。结果发现,大蒜汁在酸性溶液中具有良好的缓蚀效果,在80℃下的15%盐酸溶液中缓蚀效率最高可达95.4%,缓蚀率随着酸浓度的增加而逐渐降低。大蒜汁在三种油田注水中也有一定的缓蚀作用,缓蚀效率在42%到64%之间。采用大蒜缓蚀的金属表面覆盖有一层致密的薄膜,动电位极化测试显示为吸附成膜。