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991.
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996.
997.
使用多齿席夫碱配体(H2L=pyridine-2-carboxylic acid (3,5-di-tert-butyl-2-hydroxy-benzylidene)-hydrazide)分别与Gd (dbm)3·2H2O (Hdbm=二苯甲酰基甲烷)及Gd (NO)3·6H2O反应,通过溶剂热法得到了2个新的Gd2配合物[Gd2(L)2(dbm)2(C2H5OH)2](1)和[Gd2(L)2(HL)2(DMF)]·2CH3CN (2)(DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并对其结构与磁性质进行了系统的研究。单晶结构分析表明配合物1中的每个中心Gd(Ⅲ)离子均为8配位,其配位几何构型为略微变形的三角十二面体,相邻的中心Gd(Ⅲ)离子通过2个μ2-O连接形成了平行四边形的Gd2O2核心;配合物2中的每个中心Gd(Ⅲ)离子均为9配位,其配位几何构型为扭曲的球形单帽四方反棱柱,相邻的中心Gd(Ⅲ)离子通过3个μ2-O连接形成了三角双锥形的Gd2O3核心。磁性测试表明配合物1和2具有磁制冷性质,其最大磁熵变(-ΔSm)分别为20.16 J·K-1·kg-1(T=2.0 K,ΔH=70 kOe)和17.14 J·K-1·kg-1(T=2.0 K,ΔH=70 kOe)。 相似文献
998.
LC-MS/MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类抗生素残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱串联质谱建立了牛奶中14种β-内酰胺类抗生素残留检测方法。样品经过乙腈提取、氮吹、HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和体积分数0.02%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,14种化合物在8 min内分离效果良好。方法的定量限均低于2.5μg/L,在2.5~250μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上;通过2,10,100μg/L 3个浓度的加标回收实验表明,回收率为73.2%~109.8%,RSD%为1.5%~12%,方法满足牛奶中β-内酰胺类抗生素药物残留检测要求。 相似文献
999.
顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。 相似文献
1000.
采用3,5-二(4-吡啶)1,2,4-三唑(Hbpt)为配体与钴盐反应,在水热法条件下成功合成了3个配合物,分别是:[Co(Hbpt)2(HCOO)2(H2O)2]n·4nH2O(1),[Co(Hbpt)2(HCOO)2(H2O)2]n(2)和[Co(bpt)2(H2O)4]n·2nH2O(3),并通过X-射线单晶衍射和红外对它们进行了表征。配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群,配合物3为单斜晶系,P21/c空间群。中心金属Co(Ⅱ)都是六配位,每个Co(Ⅱ)分别与2个Hbpt配体桥联而形成零维的结构单元,这些结构单元通过氢键和π-π堆积弱作用进一步连接而形成三维超分子网络结构。此外,还对配合物1和3的热稳定性做了分析。 相似文献