微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

水玻璃砂中碳酸盐含量的测定

将水玻璃砂样品(10~20g)置于测定装置的反应瓶中,并在吸收瓶中预先加入氢氧化钡标准溶液25.00mL,加水至吸收液的总体积为60mL,检查测定装置的气密性。向反应瓶中加入过量硫酸(1+9)溶液使样品中的碳酸盐反应定量释放出二氧化碳气体。反应时间约为0.5min。释出的二氧化碳导入吸收瓶中,与氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀。多余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定,据此计算样品中碳酸盐的含量。为使吸收充分完全,采用内部强制循环吸收的方法并规定吸收时间至少15min,如样品中碳酸钠含量较高时,可延长吸收时间至20min或30min。试验时,加入标准碳酸钠量为0.104 7g,3次测定的平均值为0.106 5g,相对平均偏差为1.8%。     

高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

采用高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量。采用XDB C18色谱柱为分离柱,以pH 3.5的0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液与甲醇以体积比95比5组成的混合溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,在波长210nm处进行二极管阵列检测。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0.10~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为20,40mg·kg-1。在1.00,5.00,20.0mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.58%~3.0%之间。     

基于石墨烯和金纳米笼修饰的无标记型微囊藻毒素免疫传感器的研制

利用石墨烯及中空结构的金纳米笼构建了无标记型电化学免疫传感器,并用于微囊藻毒素的检测。利用多元醇还原法合成制备了导电性好、催化性强、生物相容性好的金纳米笼;再利用高分散的石墨烯将其固定于玻碳电极表面,进一步吸附固定微囊藻毒素抗体。在无微囊藻毒素存在时,电化学探针[Fe(CN)6]3!/4!在传感器界面上能获得较高的电流响应信号。当培育了微囊藻毒素后,抗体与微囊藻毒素形成免疫结合物,增加了电极表面的电荷密度和传质阻力,阻碍[Fe(CN)6]3!/4!扩散到电极表面,导致[Fe(CN)6]3!/4!的电流响应信号明显降低,电流减小的程度间接地与微囊藻毒素的浓度成比例,可实现对微囊藻毒素的检测。实验考察了抗原培育时间,抗体浓度等条件对该传感器响应性能的影响。结果表明,此传感器对微囊藻毒素的线性响应范围为0.05~1000μg/L,检出限为0.017μg/L,优于文献报道。此传感器操作简单,并且具有良好的稳定性,将其用于实际水样中微囊藻毒素的检测,平均加标回收率为94.1%。     

Syntheses,Crystal Structures and Antibacterial Activities of Two Heterocyclic Schiff Base Compounds

Two heterocyclic Schiff bases were synthesized via the condensation reactions of primary amines with carbonyl compounds. 2-[(4-pyridylmethylene)-amino] phenol(compound 1) was synthesized by the interaction of 4-pyridinecarboxaldehyde with o-aminophenol in ethanol solvent; N,N‘-bis(3-(furan-2-yl)allylidene)benzene-1,4-diamin(compound 2) was synthesized by the interaction of 3-(2-furyl)acrolein with p-phenylenediamine in ethanol medium. The compounds were characterized by elemental analysis, IR, MS and single-crystal X-ray diffraction. Compound 1(C12H10N2O) crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c with a = 7.0771(7), b = 7.2820(7), c = 19.849(2),β= 96.3390(10)°, V = 1016.66(17) ?3, Z = 4, Mr = 198.22, Dc = 1.295 g/cm3, F(000) = 416, GOOF = 1.060, μ= 0.085 mm-1, the final R = 0.0371 and wR = 0.0929 for 1497 observed reflections with I 2σ(I). Compound 2(C20H16N2O2) crystallizes in the orthorhombic system, space group Fdd2 with a = 26.344(15), b = 48.50(3), c = 5.293(3), V = 6764(7) ?3, Z = 16, Mr = 316.35, Dc = 1.243 g/cm3, F(000) = 2656, GOOF = 1.043, = 0.081 mm-1, the final R = 0.0526 and wR = 0.1267 for 2059 observed reflections with I 2σ(I). 1 and 2 molecules are connected through hydrogen bonds to generate a 2D network and a 1D chain structure, respectively. The preliminary antibacterial activity results showed that the title compounds display excellent antibacterial activities to Escherichia coli, Staphylococcus aureus and Bacillus subtilis.     

Synthesis,Structure and Magnetic Property of One Ni~Ⅱ Based Coordination Polymer

One new coordination polymer, [Ni(m-bix)(m-BDC)](1, m-bix = 1,3-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene, m-BDC = 1,3-benzenedicarboxylic acids), has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR, TGA and X-ray single-crystal diffraction. The green block crystal of complex 1(C22H18N4Ni O4) belongs to monoclinic system, space group P21/c with a = 10.0418(3), b = 23.8651(6), c = 8.7872(2) A, β = 112.333(3)o, V = 1947.88(9)A3, Z = 4, Dc = 1.572 g/cm3, Mr = 461.11, F(000) = 952, R = 0.0335 and w R = 0.0683 for 2827 observed reflections(I 2σ(I)). Complex 1 exhibits a novel 6-connected 3D sxd type topological framework. The magnetic characterization of complex 1 shows antiferromagnetic coupling exchange.     

具有慢磁驰豫和发光性质的基于多胺酚配体的Dy(Ⅲ)和Zn/Ni-Dy(Ⅲ)配合物

合成了4个新的基于多胺酚配体的Dy(Ⅲ)和Zn/Ni-Dy(Ⅲ)配合物:[Dy(CH_3OCH3)L](1),[Dy2(μ-H2O)L2](2),[Zn2DyL2]ClO4·H2O(3)和[Ni2DyL2]ClO4·H2O (4)(H3L=N,N′,N″-三(3,5-二甲基-2-羟基苯酚)-1,4,7-三氮杂环壬烷)。X射线单晶衍射分析表明,配合物1和2分别为单核和双核Dy(Ⅲ)配合物,3和4为M-Dy(Ⅲ)-M三核配合物(M=Zn (3),Ni (4))。磁性测试表明,配合物1和2具有场诱导的慢磁弛豫行为,且2具有多个磁弛豫过程,配合物3和4中没有观察到明显的慢磁弛豫行为。荧光测试表明,配合物1~3具有Dy(Ⅲ)离子典型的窄带特征发射,由于Ni(Ⅱ)离子的荧光猝灭作用,配合物4没有明显的荧光产生。     

化学能转化成电能的实验设计

以常见的铜锌原电池反应为例,设计了一组对比实验装置,即化学反应装置与原电池装置。以化学反应装置中的能量变化为依据,展示了化学反应中释放出的能量具体形式为“热”与“功”;通过与原电池装置的比较,证明原电池实验装置中的“热”转化为了电能。     

品红褪色机理的实验探究

中学阶段常用于检验二氧化硫气体的品红溶液分为酸性品红和碱性品红2种。通过设计集演示、对比于一体的绿色环保二氧化硫性质实验装置,优化实验条件,探讨了酸性品红和碱性品红与SO2、酸碱反应的性质差异及褪色机理,并提出鉴别酸性品红和碱性品红的简便办法。     

掺杂稀土对铕、铽苯二甲酸-冠醚配合物发光的影响

合成了稀土Eu3 ,Tb3 冠醚、对苯二甲酸高氯酸盐两个系列18种固态配合物。结果表明,配合物的组成为:Eu2LL′2(ClO4)4.4H2O、EuReLL′2(ClO4)4.nH2O、Tb2LL′2(ClO4)4.4H2O和TbReLL′2(ClO4)4.nH2O(Re:掺杂离子,n=2,3,4)。对苯二甲酸的羧基氧与稀土离子以对称螯合双齿配位;部分高氯酸在内界以单齿配位;配合物含有水分子。配合物的相对荧光光谱测定表明,相同配体的铽系列配合物的荧光强度明显强于铕系列。稀土离子Eu3 的5D0能级为17250cm-1,Tb3 的5D4能级为20430cm-1,而配体对苯二甲酸的三重态能级为25160cm-1,高于Eu3 和Tb3 离子的激发态能级,满足配合物分子内传能配体的三重态能级高于稀土离子发射能级的条件,可以提高Eu3 和Tb3 离子的特征荧光强度。但相对于Eu3 离子,对苯二甲酸的三重态能级与Tb3 离子的激发态能级(5D4)更匹配,更有利于能量的有效传递,因此,铽系列的荧光强度明显强于铕系列。Ho3 、Yb3 对Eu3 离子发光敏化作用最强,Ce3 、Sm3 、Dy3 、Er3 对Eu3 离子发光也有敏化作用,Pr3 、Nd3 离子对Eu3 离子的发光是猝灭的;Yb3 、Dy3 离子对Tb3 离子发光有较强敏化作用,而Ce3 、Pr3 、Nd3 、Sm3 、Ho3 、Er3 离子的掺入对Tb3 离子的发光是猝灭的。应用分子内能量传递过程对发光机理进行了探讨。