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971.
972.
以丙酮和甲酸乙酯为原料, 在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1). 1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应, 制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2). 2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3). 将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4). 收率为47.7%. 标题化合物及中间产物使用IR, 1H NMR和MS或元素分析进行了表征. 相似文献
973.
研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中,硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成亚甲基蓝,采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0.30 V(vs.SCE)在玻碳电极上出现灵敏的还原峰,峰电流与S2-浓度在0~25μg/mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件,研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定,回收率为98.0%~104.6%,结果令人满意。 相似文献
974.
975.
976.
在三氟化硼乙醚(BFEE)-聚乙二醇(分子量400,PEG400)混合电解质溶液中,1,8-亚乙基萘直接阳极氧化聚合可以获得自支撑聚(1,8-亚乙基萘)膜.单体在三氟化硼乙醚+10%PEG400中的起始氧化电位为0.95 Vversus SCE,远低于单体在0.1 mol.L-1四氟化硼四丁基胺-乙腈溶液中的起始氧化电位(1.38 VversusSCE).同时PEG400的加入可以有效改善单体在三氟化硼乙醚中的溶解性.UV-Vis,FTIR和1H-NMR确定了1,8-亚乙基萘在4,5位聚合,荧光光谱表明固态及可溶聚(1,8-亚乙基萘)膜是蓝色发光材料. 相似文献
977.
正庚烷在β沸石负载碳化钼催化剂上的异构化研究 总被引:2,自引:1,他引:2
利用程序升温还原法制备了β沸石负载碳化钼催化剂。XRD表征显示,利用正戊烷作为碳源得到了对异构化具有活性的βMo2C。以正庚烷为模型反应物,在连续流动固定床反应装置上考察了温度、压力、空速和氢烃比对βMo2C/β沸石催化剂临氢异构化反应性能的影响。获得了β沸石负载碳化钼催化剂上正庚烷异构化的最佳反应条件温度270℃~275℃,压力1.0MPa~1.5MPa,体积空速1.0h-1,氢烃体积比200∶1。在最佳条件下反应物转化率为82%,选择性和异构产物收率分别达到71%和58%。 相似文献
978.
采用从煤直接液化实验装置取得的液化残渣,研究了它的流变性及温度和油、沥青质、固体含量对其流变性的影响。液化残渣是剪切变稀的非牛顿型假塑性流体,非牛顿指数随温度升高而不断减小,温度越高越接近牛顿流体行为。液化残渣对温度非常敏感,在升温过程中其表观黏度下降很快,且没有出现黏度峰。在液化残渣中加入少量的循环油后其表观黏度大幅下降;而在加入少量沥青质后则表现出低温下黏度变大,高温下黏度变小的现象;固体含量则始终是黏度增大的因素,表明其黏度与油、沥青质和固体含量关系密切。液化残渣的黏度-温度关系符合Arrhenius关系式,但在升温过程中出现了拐点,低温段的黏流活化能比高温段的要大。 相似文献
979.
A nickel(II) complex Ni(C14H10N2O2F)2 was synthesized from p-fluorobenzaldehyde salicylhydrazone and Ni(CH3COO)2·4H2O and crystallized by diffusion, the structure of which was characterized by IR spectrum, 1H NMR, and X-ray single-crystal diffraction. The complex crystallizes in monoclinic space group C2/c with a=2.460 6(2) nm, b=0.774 1(1) nm, c=1.534 9(1) nm, β=122.300(1)°, and V=2.471 1(4), Z=8, Dc=1.541 g·cm-3. We reported the IR, 1H NMR, crystal structure. CCDC: 638652. 相似文献
980.
采用欠电位沉积(upd)方法在Pt 表面沉积亚单层的Ru制备出upd-Ru/Pt 电极. 通过欠电位沉积前后电极在0.5 mol·L-1 H2SO4溶液中循环伏安图-152 - 128 mV(vs Ag/AgCl)电位范围内对氢区的数值积分确定Pt表面Ru 的覆盖度. 用电化学方法测试了甲醇在upd-Ru/Pt电极上的催化氧化, 并讨论分析了欠电位沉积电位和Ru的表面覆盖度对甲醇氧化的影响. 结果表明, Ru能够欠电位沉积到Pt表面. Pt表面欠电位沉积少量的Ru 即能大大促进甲醇的氧化.只要控制upd-Ru的沉积量, upd-Ru原子就能大大促进甲醇氧化而与沉积电位无关. Ru原子对甲醇氧化的促进作用与Ru和Pt是否形成合金无关, 而取决于Ru 在Pt表面的百分含量. 相似文献