超高效液相色谱-串联质谱法快速检测洛党参中乙基多杀菌素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测洛党参中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化后,外标法定量。结果表明,XDE-175-J和XDE-175-L的峰面积与其质量浓度分别在0.075~75μg/L和0.025~25μg/L范围内,呈良好线性关系(r20.990);在0.375、3.75、75μg/kg加标水平下,XDE-175-J的平均回收率为88.4%~113.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.2%;在0.125、1.25、25μg/kg加标水平下,XDE-175-L的平均回收率为84.4%~99.5%,RSD(n=5)为2.5%~4.9%。乙基多杀菌素的定量下限(LOQ)为0.375μg/kg(XDE-175-J)和0.125μg/kg(XDE-175-L)。该方法简便、快捷,灵敏度高,回收率和重复性良好,能满足农药残留检测技术要求,可用于大量洛党参样品中乙基多杀菌素的残留分析。     

气相色谱-质谱法对当归及其炮制品挥发油的指纹图谱和潜在标志物研究

建立了一种基于气相色谱-质谱技术(GC-MS)的化学指纹图谱,以发现当归及其不同炮制品潜在标志物的方法.利用GC-MS获得当归及其不同炮制品挥发油化学指纹图谱,对产生的75样本×259变量数据进行归一化、修正80％规则和数据缩放等方法预处理,通过正交校正偏最小二乘法(OPLS)模式识别方法对样品进行模式识别,根据模型的变量重要性因子(VIP)和非参数检验结果筛选出12个潜在标志物.经相关分析和结构鉴定,其中11个化合物分别被鉴定为丁内酯、萜烯醇、6-丁基-1,4环庚二烯、2-壬酮、6-十一烷酮、2-甲氧基苯酚、δ-榄香烯、4,5,6,7-四甲基苯酞、Z-丁烯基酞内酯、亚油酸甲酯、1,7-异丙基-4-甲基-1,4,5,6,7,7a-六氢-2H-茚-2-酮.     

ICP-MS测定污水中银的含量

研究了ICP-MS测定污水中银的含量,其方法检出限为0.05μg/L,方法精密度RSD为1.91%—2.32%,加标回收率为98.0%—102.4%,方法简单、快速。     

Phase Transfer Catalyzed Synthesis under Ultrasonic Irradiation and Bioactivity of N''''-(4,6-Disubstituted-pyrimidin-2-yl)-N-(5-aryl-2-furoyl) Thiourea Derivatives

Acylthiourea derivatives are useful as pesticides, herbicides, fungicides and regulator for plant growth, and also as important intermediates in the organic synthesis. In recent years, phase transfer catalysis reaction technique has been widely recognized as an efficient synthetic tool and attracted much attention. In view of these observations, a series of 5-aryl-2-furoyl thioureas containing substituted pyrimidine ring were synthesized using PEG-400 as solid-liquid phase transfer catalyst under ultrasonic irradiation. All of the new compounds have been exactly determined by IR, 1H NMRand elemental analysis.     

三组分体系相图教学实验——微乳的制备*

为了让三组分体系相图的教学紧跟学科发展前沿,设计了一个研究型综合性实验——微乳的制备。实验以油酸乙酯为油相、吐温-80和乙醇质量比为3∶1的混合体系为乳化剂相,蒸馏水为水相,采用水滴定和油滴定结合的方法绘制了拟三元相图。通过电导率法对微乳3种类型的转变点进行了初判,按照电导率实验结果制备了3种不同类型的微乳样品,并利用染色法、黏度法和光散射法对微乳的物理化学性状进行了表征。通过实验,可以使学生获得分散体系的前沿知识,有利于创新人才的培养。     

Investigation of voltammetric enzyme-linked immunoassay based on new system of ODA-H_2O_2-HRP

A voltammetric enzyme-linked immunoassay based on a new system of ODA-H2O2-HRP has first been developed and used in the detection of HRP and labelled HRP. By this method, the enzyme-catalyzing reaction of H2O2 oxidizing odianisidine (ODA) couples the electrode-reduction reaction of the oxidizing product of odianisidine, which produces a sensitive polarographic wave at potential of -0.56V (SCE) in Britton-Robinson buffer solution. In using this polarographic wave, a detection limit to HRP is 3.7×10-12g/mL and a linear range 1.0×10-11-2.0×10-9g/mL. And the mechanisms of the coupling reaction and the process of electro-reduction in the ODA-H2O2-HRP voltammetric enzyme-linked immunoassay system have also been carefully studied.     

牛血清白蛋白与甲基橙结合反应的研究

用分光光度法研究了牛血清白蛋白与甲基登在酸性溶液中的结合反应，认为两者通过非共价键结合，研究了溶液吸光 度与组分浓度的关系，对Ｓｃａｔｃｈａｒｄ模型用于自理蛋白质染色反应时存在的总是作了讨论，提出了表观结合常数的概念，推导了求算表观结合常数和最大结合数的线性回归公式。     

磷在氧化锆-碳纳米管复合材料上的吸附研究

采用水热合成法成功制备了氧化锆-碳纳米管复合材料,并研究了对磷的吸附行为。表征结果表明,碳纳米管经氧化锆修饰后仍具备介孔结构;氧化锆粒子可均匀分散在碳纳米管表面。吸附实验结果表明,氧化锆粒子的粒径越小,氧化锆对磷的标化平衡吸附量越高,吸附速率越快。磷在氧化锆-碳纳米管复合材料上的吸附等温线符合Freundlich等温吸附模式,属于优先吸附,吸附动力学可用拟二级动力学模型描述。降低离子强度和溶液pH可促进磷的吸附,共存离子对磷吸附具有抑制作用,影响顺序依次为F->NO3-≈SO42-,其中F-影响最大,NO3-和SO42-次之。     

高分辨热裂解气相色谱/质谱法快速定性检测农产品中的单增李斯特菌

要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法.裂解条件:起始温度50℃;升温速率20℃/min,裂解室温度230℃;裂解温度650℃;裂解时间为10 s.气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛细管色谱柱;起始温度45℃;保持4min,以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接着以12℃/min上升至250℃,并保持25 min.分流比为50∶1.EI离子源.选择色谱保留时间19.056 min,鉴别离子m/z 54,98,用于SIM检测.通过对单增李斯特菌、2种空白农产品和2种不同农产品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均能得到很好的反映.本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌.     

反气相色谱法测定有机溶剂型木质素的溶解度参数

采用反气相色谱法(IGC),于333.15～373.15 K温度范围内测定了有机溶剂型木质素的溶解度参数(δ2)及相关指标。以正辛烷(n-C8)、正癸烷(n-C10)、正十二烷(n-C12)和正十四烷(n-C14)为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(ΔHs1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞1)、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与有机溶剂型木质素的Flory-Huggins相互作用参数(χ∞12)。结果表明,上述4种探针溶剂在测定的温度范围内均为有机溶剂型木质素的不良溶液;在同一温度下,参数χ∞12随着探针溶剂碳数的增加而降低。测得的有机溶剂型木质素的δ2为19.03 (J\5cm-3)1/2。