三维荧光结合二阶校正法测定绞股蓝中槲皮素含量

采用三维荧光并结合二阶校正的平行因子分析(PARAFAC)算法、交替三线性(ATLD)算法和自加权交替三线性(SWATLD)算法对中药绞股蓝中的槲皮素含量和回收率进行测定,Al(Ⅲ)作敏化剂增加槲皮素的荧光强度。核一致检验法说明体系中荧光组分数为2,其中一个组分对应于槲皮素,另一个对应于中药中的一个共存组分。3种方法测定中药绞股蓝中槲皮素的含量分别为0.274 9%,0.272 9%和0.272 7%,回收率分别为96.3%,103.1%和96.8%,得到的槲皮素解析光谱和真实光谱几乎完全重合。实验结果表明,化学计量学"二阶校正"法具有简单、快速、高效及操作费用低等特点,可用于复杂成分的定性和定量分析。同时,还讨论了中药溶液中内滤光效应对荧光强度及定量分析的影响,并采用数学校正法对中药溶液的内滤光效应进行校正,实验发现测定的荧光强度用相应的溶液吸光度校正后,定量分析结果的准确度大大改善。     

核酸适配体在重金属检测中的应用研究

随着工业化生产的快速发展,由重金属离子带来的环境污染也越来越引起了人们的高度重视.科研人员通过不同的检测方法对重金属离子进行检测.由于核酸适配体对重金属离子的选择性较高,使得其在重金属检测中的应用越来越广.     

铂纳米粒子和锰卟啉修饰的聚苯胺新材料的制备及表征

借助循环伏安电化学聚合制备了聚苯胺(PANi)/MnT1239卟啉复合材料,再利用还原恒电位沉积法负载铂纳米粒子(Pt NP),最终制备了聚苯胺/MnT1239卟啉/铂纳米粒子复合材料.电沉积铂之后聚苯胺/MnT1239卟啉材料发生明显样貌变化,棒状结构平均直径从90 nm增加到200 nm,材料具有较大的表面积,空间可负载性好.铂纳米粒子平均尺寸在20 nm,附着均匀,氧化峰电流在0.2 V处达到7.4 mA,电化学性能优良.     

铅镉重金属离子在铋膜电极上的相互影响

采用原位镀铋电极的方式,以玻碳电极为工作电极,通过改变Cd2+和Pb2+的比例,考察不同Pb2+和Cd2+浓度条件下,两者同时存在时的相互影响。实验发现,Cd2+和Pb2+同时存在时,存在相互的影响,特别是对于Cd2+的检测,由于Pb2+较正的析出电位,对于Cd2+的析出有一定的辅助作用。考察了Cd2+和Pb2+单独存在时的分析性能,Pb2+沉积时间为60 s时,在1~80μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.5μg/L;Cd2+的沉积时间为120 s,在1~25μg/L和30~200μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0μg/L。考察了铋膜电极在不同实际水样中对Pb2+和Cd2+的分析,获得了较好的一致性。     

Structure,Antibacterial Activity and Theoretical Study of the Forming Mechanism of Compound [(5-Methyl-3-oxo-2-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)-thiophen-2-yl-methylene] Thiosemicarbazide

A new thiosemicarbazone compound derived from 1-phenyl-3-methyl-4-(2-thenoyl) pyrazolone-5(HPMTP) and thiosemicarbazide has been synthesized and characterized by IR, HNMR, MS, elemental analysis, UV and single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in monoclinic system, Cc space group with a = 7.5925(8), b = 20.263(2), c = 11.4669(13) ,  = 107.825(8)°, V = 1679.5(3) 3, Z = 4, R = 0.0316 and wR = 0.0687. The results of antibacterial activity test against Escherichia coli and Bacillus subtilis indicate that the compound possesses the same antibacterial activity as the contrast(Norfloxacin). Theoretical study of the forming mechanism to the title compound at the RHF/6-31G(d) level shows that there are two steps. The distal amino group of thiosemicarbazide is added to the 4-carbonyl group of HPMTP which forms TM. Then a dehydration reaction occurs in TM and generates a stable product PC.     

UV-Vis Spectrum and the Third-order Nonlinear Optical Properties of the Chiral Camphorderived β-diketonate Platinum Complexes

UV-Vis spectrum and the third-order nonlinear optical properties of the chiral camphor-derived β-diketonate have been studied at the B3LYP/6-31G* level. The results showed that the introduction of electron-drawing group-CF3 and-C3F7 on β-diketonate made the strongest absorption peak red-shift and the lowest energy absorption blue-shied. Introduction of-OC2H5 on the benzene or pyridine ring made the lowest energy absorption blue-shift. When the-C2H3 was introduced on the benzene or pyridine ring, the lowest energy absorption was red-shifted. Introduction of electron-donating group on β-diketonate can enlarge their nonlinear optical properties. On the contrary, the introduction of electron-drawing group dropped it down.     

基于MCM-41硬模板的镍铁磁性纳米管的合成及其磁性研究

以Si-MCM-41为硬模板,利用介孔材料的吸附作用,将Fe3+和Ni 2+按一定比例定量吸附组装到介孔材料的孔壁上;然后通过程序升温在900℃条件下高温焙烧,并经氢氟酸处理,得到直径大约为3.0nm的中空铁氧体纳米管.分别利用傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪分析了合成材料的结构、组成、形貌;采用振动样品磁强计测定了其磁性能.结果表明,合成的镍铁氧体纳米管具有良好的管状形貌,其结构与分子筛MCM-41的结构相似,并具有良好的磁学性能.这说明MCM-41分子筛孔道结构具有可复制性,本研究可望为制备具有适当长径比的一维纳米磁性材料打下良好基础.     

异烟酸氮氧化物/磷钼酸镍络合物掺杂硅胶复合物的制备及其质子导电性(英文)

制备了异烟酸氮氧化物(简计为HINO)/磷钼酸镍有机-无机络合物({[Ni(H2O)8][H(H2O)2.5](HINO)4(PMo12O40)}n;简计为1)掺杂硅胶复合物(简计为1-SG1);采用红外光谱仪和X射线衍射仪证实了合成产物的结构.结果表明,化合物1的结构特征在1-SG1硅胶复合物中得以保留.与此同时,在约98%的相对湿度下,1-SG1在温度55~100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到8.98×10-3~1.03×10-2 S·cm-1;并且,在同等条件下,1-SG1的质子导电性优于化合物1.     

基于磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑复合物的晶体结构和质子导电性(英文)

以磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑(L)为原料制备了具有质子导电性的有机-无机化合物[H3L2(PMo12O40)·7H2O·4CH3OH]n(1).单晶X射线衍射分析结果表明化合物1具有基于磷钼酸、2-(2-羟基苯)苯并咪唑及溶剂甲醇分子的二维氢键网络结构;质子导电性能测试结果表明该化合物在100℃、相对湿度为98%时的电导率达到10-4 S·cm-1.     

褐煤中有机氮的赋存形态分布和分子结构特征

利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣的超临界甲醇解反应,XL、XLT和SL萃取残渣超临界甲醇解所得石油醚可溶物的收率分别为46.0%、43.8%和47.6%(质量分数)。用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR/M S)分析石油醚可溶物中的含氮化合物(NCCs)。结果表明,NCCs主要包括N_1、N_1O_1-N_1O_5、N_2、N_2O_1-N_2O_4、N_3O_2和N_5O_2-N_5O_4类化合物。根据不饱和度和碳原子数的分布推测了NCCs的分子结构特征,表明绝大部分NCCs含羟基和羧基等含氧官能团,氮原子主要以吡咯、吡啶和氨基的形式存在于芳环结构中,以1-3个芳环的结构为主。褐煤中的-C-O-桥键的断裂是生成NCCs的一个重要路径。