三维荧光结合二阶校正法测定绞股蓝中槲皮素含量

采用三维荧光并结合二阶校正的平行因子分析(PARAFAC)算法、交替三线性(ATLD)算法和自加权交替三线性(SWATLD)算法对中药绞股蓝中的槲皮素含量和回收率进行测定,Al(Ⅲ)作敏化剂增加槲皮素的荧光强度。核一致检验法说明体系中荧光组分数为2,其中一个组分对应于槲皮素,另一个对应于中药中的一个共存组分。3种方法测定中药绞股蓝中槲皮素的含量分别为0.274 9%,0.272 9%和0.272 7%,回收率分别为96.3%,103.1%和96.8%,得到的槲皮素解析光谱和真实光谱几乎完全重合。实验结果表明,化学计量学"二阶校正"法具有简单、快速、高效及操作费用低等特点,可用于复杂成分的定性和定量分析。同时,还讨论了中药溶液中内滤光效应对荧光强度及定量分析的影响,并采用数学校正法对中药溶液的内滤光效应进行校正,实验发现测定的荧光强度用相应的溶液吸光度校正后,定量分析结果的准确度大大改善。     

氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)（CDMPC）手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱（填充CDMPC手性固定相）上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。     

基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留

通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe₃O₄@Si O₂@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe₃O₄@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe₃O₄表面,且Fe₃O₄成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求。通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品p H值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r²)为0.996 1～0.999 8,检出...     

氯钯共掺对Cs2TiBr6光电性能影响的第一性原理计算

全无机无铅钙钛矿Cs₂TiBr₆具有光电特性良好、带隙可调和环境友好等优点,是一种潜力巨大的光吸收材料。为改善Cs₂TiBr₆的相关性能,我们采用基于第一性原理的方法,针对Pd、Cl掺杂的Cs₂TiBr₆钙钛矿结构进行了研究。结果表明,用Pd取代Ti后产生杂质带,将原来间接带隙的Cs₂TiBr₆转变为直接带隙材料。用25.0%Pd掺杂后,晶体带隙值降低26%,掺杂后的晶体在320～415 nm近紫外光区吸收能力加强约50%,在645～900 nm的红外光区及近红外光区的光吸收能力加强约134%。在此基础上,将Cl与25.0%Pd共掺杂时,Cl掺杂不仅可以把Pd的形成能在单掺的基础上减小约9%,而且Cl的不同掺杂位置对材料的光电性能也有一定的影响。     

准分子激光等离子体开关控制脉宽研究

 利用准分子激光等离子体技术,在紫外预电离XeCl准分子激光器上获得了最短1.58 ns的短脉冲激光输出。实验中分析了聚焦到薄膜表面的光束能量密度对所产生的等离子体密度的影响,并对不同等离子体密度及维持时间情况下脉冲压缩效果进行了讨论,给出了激光器谐振腔在稳定腔及非稳腔两种工作方式下的实验结果。激光器在稳定腔工作时,脉宽可压缩至2.87 ns;采用非稳腔结构时,在脉冲能量不变情况下减小聚焦光斑面积,提高入射到薄膜表面的能量密度,得到了最短1.58 ns的短脉冲激光输出。该技术适用于任何其它准分子器件。     

不对称加氢制备手性3′-氯-苯丙醇的反应液的气相色谱分析

用不对称催化还原法以3’-氯-苯丙醇（CPNL）为原料制备了手性3’-氯-1-苯丙酮（CPNL）,并用气相色谱法测定反应液中产品及剩留的原料的含量。选用2-甲基-苯丙醇为内标物,并用化学键合β-环糊精为固定相的手性毛细管色谱柱CP-Chirasil-Dex-CB对产品及原料进行分离。在所选条件下,不仅使CPNN与CPNL,还可使CPNL的右、左旋对映体相互有效分离。由于采有内标法,因进样不准而产生的误差得以克服,测得CPNN及（S）CPNL的检出限（3S/N）依次为13.14,18.75 mg·L^-1。上述两种化合物的加标回收率依次为99.5%～101.8%及96.5%～100.4%范围内;两者测定值的相对标准偏差（n=6）分别为0.39%,0.74%（左、右旋对映体相同）。     

多核季胺盐类功能分子筛模板剂的合成

以1,6-己二醇,二正丙胺和三正丙胺为原料,合成了长链双核季铵盐和三核季铵盐功能MFI型分子筛模板剂,其结构经13C NMR和IR表征.     

神木半焦粉末萃取物的组成特征

依次用石油醚、CS₂、CH₂Cl₂、丙酮和甲醇在索氏萃取器中萃取了神木半焦粉末,得到了五级萃取物(E_1-5)和最终的萃余物,总萃取率为1.76%。分别用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)、大气压固体探针/飞行时间质谱仪(ASAP/TOF-MS)和电喷雾电离/飞行时间质谱仪(ESI/TOF-MS)分析了各级萃取物。用GC/MS分析的结果表明,在E₁中C_15-24的直链烷烃和E₂中3与4环的芳烃比较丰富,在E_3-5中含杂原子有机化合物较丰富,特别是E₄和E₅中含氧有机化合物的含量最高。与用GC/MS分析的结果相比,用ASAP/TOF-MS和ESI/TOF-MS从E_3-5中检测出更多的含杂原子有机化合物。     

RAFM钢TIG焊和电子束焊疲劳性能实验和分析模拟

利用ANSYS 对低活化铁素体马氏体(RAFM)钢进行非熔化极气体保护焊(TIG 焊)与电子束焊的抗疲劳模拟分析，再利用SDS200 电液伺服疲劳试验机对TIG 焊和电子束焊的两种RAFM 钢试件进行实验。通过施加相同梯度负荷对TIG 焊和电子束焊试件进行焊缝的疲劳性能实验。与实验结果对比分析，结果显示电子束焊优于 TIG 焊，但在一定负载下可以用TIG 焊代替电子束焊。     

Thermodynamic Properties of Higher-Dimensional RN Black Holes

A general calculation formula of the heat capacity for the HRN black holes is derived. The heat capacities for Q, Φ＋ and γ- fixed are obtained. Assuming that the charge-mass ratio of fluctuation modes does not exceed the extremal value, the minimum charge-mass ratio of the black holes for which the heat capacity is positive is determined.