荧光探针碘苷在血清白蛋白同步荧光测定中的应用研究

在最佳实验条件下,碘苷与血清白蛋白相互作用,导致血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中血清白蛋白的浓度呈线性关系.据此,建立了以碘苷为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱分析测定人血清白蛋白和牛血清白蛋白的新方法.体系的同步荧光强度与人血清白蛋白和牛血清白蛋白分别在1.38～579 mg/L和0.78～585 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.612 mg/L和0.358 mg/L.对实际样品进行回收测定,回收率为97%～101%.     

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%～120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.     

利用碳纳米管固相萃取气相色谱法对水中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究利用碳纳米管作为固定相,萃取水中4种有机氯农药(Heptachlor、 Aldrin、 Dieldrin、 Endrin)和5种多氯联苯(PCB052、 101、 138、 153、 180),并用GC/ECD测定.建立了碳纳米管柱SPE/GC/ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联苯的分析方法.通过空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能,测得碳纳米管柱萃取的方法检出限为0.10～0.27μg·L-1,相对标准偏差为8.61%～19.3%,9种目标化合物的回收率在62～0%之间.     

应用主成分分析SPME/GC-MS法鉴别人体气味的研究

运用SPME/GC-MS法鉴别来自8位个体的16个腋窝部人体气味样品,得出各样品均含有7种共有成分.以7种共有成分为分析变量,运用主成分分析法对16个样品进行鉴别区分,壬酸、环十二醇和5,9-十一烷酸内酯的含量是决定第1主成分的关键因素,庚醛和己醛的含量是决定第2主成分的关键因素.十八烷和1-茨醇的含量是决定第3主成分的关键因素.     

全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ～50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%～115%和90%～112%.     

异构体化合物的电化学传感器检测进展

综述了电化学传感器在分离和检测异构体化合物方面的研究进展.在位置异构体方面,介绍了碳纳米管修饰电极、碳纳米管复合修饰电极、表面活性剂增敏下的玻碳电极对酚类异构体的检测研究(包括萘酚、硝基酚、二硝基酚、苯二酚);在立体异构体方面,重点介绍了碳糊修饰电极、酶修饰电极、手性膜电极、免疫传感器的制备及其在氨基酸对映体检测中的应用,并展望了该研究领域的发展前景.     

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。     

等电聚焦分离与18O稳定同位素标记联用的磷酸化蛋白质组学定量方法研究

磷酸化蛋白质组学定量分析,要对磷酸化修饰富集技术和定量技术进行研究。基于此,本研究采用18O稳定同位素标记技术对胰蛋白酶酶解肽段混合物进行标记,并对其标记时间和标记后胰蛋白酶的变性条件进行优化。结果表明:在pH=4～5的KH2PO4缓冲体系中,37℃,标记反应持续19～24h,除了C-端肽之外,几乎所有的肽段都可达到100%标记;采用TCEP可以有效地抑制16O-18O回标现象。建立了与18O标记技术兼容性良好的IPG-IEF技术对磷酸化肽段进行选择性富集,富集后共从HepG2细胞中鉴定到491个磷酸化位点、362个磷酸化肽段和356个磷酸化蛋白,表明IPG-IEF在大规模磷酸化肽段分离富集中是有效的;最后与高准确度高灵敏度高分辨率的LTQ-FTICR质谱仪联用,建立了基于18O-IPG-IEF-LTQ-FTICR的磷酸化蛋白质组定量技术。实验结果表明,该技术可以实现磷酸化肽段的有效定性和定量。本研究为磷酸化蛋白质组学定量研究提供了实用技术。     

T型微混合器混合特性的浓度分布评价法

提出一种微混合器混合性能的评价方法.在样品盒中注入不同浓度罗丹明B溶液并用体视显微镜观察捕获图像,通过Image J软件读取图像灰度值,建立不同深度下溶液的浓度-灰度值函数关系,运用此关系式将T型微混合器3种不同深度(0.1、 0.2和0.4 mm,质量浓度0.05 %的罗丹明B溶液和去离子水作为配对流体)混合实验中捕获的图像中各像素点上的灰度值转换为浓度值,绘制浓度等高线图及浓度频数分布图,分析各自混合情况,最后引入浓度混合指数概念及计算公式,分析3种深度混合器内不同截面上的混合程度.此方法从定性和定量两方面分析了微尺度下混合腔深度对微混合的影响程度,具有一定的应用价值.     

双偏振干涉测量技术在生物分析方面研究应用进展

双偏振干涉测量(dual-polarization interferometry,DPI)技术是2000年以后出现的一种灵敏、实时、无需标记的新型表面状态分析方法,它能够在亚秒尺度精确测量界面层厚度、密度和质量的绝对值.所以,DPI在固/液界面上蛋白质结构、功能表征,蛋白质之间或与其它分子间的相互作用研究,核酸固定化及杂交检测研究,模拟生物膜研究以及表面超微结构表征等方面都有着广泛的应用.本文介绍了DPI的测量原理和特点,着重评述了近年来DPI在生物分析方面的应用进展.