3-Azido-1,2,4-triazine N-Oxides. Syntheses and structure elucidation

Several 3-azido-1,2,4-triazine 1-oxides were prepared by treating the appropriate 3-hy-drazino derivatives with nitrous acid. 3-Azido-1,2,4-triazine 2-oxide was prepared by reaching the corresponding 3-bromo derivative with either tetramethylguanidinium azide in chloroform or sodium azide in aqueous acetone. The azido derivatives which could cyclize to form the tetra-zolo isomers were proven to exist enitrely in the open chain form by a ¹³C nmr, ¹H nmr and infrared spectroscopic study.     

Bestimmung spezifischer Oberfl?chen aus der Aktivit?t einer IR-Absorptionsbande

Zusammenfassung Durch Symmetrieerniedrigung der Carbonationen an der Oberfläche von Calcitpräparaten wird die infrarotverbotene symmetrische Valenzschwingung aktiviert.Aus der Intensität dieser Infrarotabsorption kann auf die Oberflächenentwicklung geschlossen werden. Am Beispiel von Cadmiumcarbonat wird durch Vergleich dieser Messungen mit röntgenographischen Methoden der Teilchengrößenbestimmung und BET-Messungen der spezifischen Oberflächen gezeigt, daß die Methode geeignet ist, schnelle Oberflächenbestimmungen durchzuführen.Wir. danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem-Verband der Chemischen Industrie für die Förderung dieser Arbeit.     

Untersuchung des einflusses der analysenbedingungen auf die zersetzung von 4MgCO3 ·Mg(OH)2 · 4H2O und die bildung von magnesit MgCO3

The processes, which influence the decomposition of 4MgCO₃ ·-Mg(OH)₂ · 4H₂O, could be determined by systematical variation of the analytical parameters. The original crystal structure exists in a wide temperature range during the decomposition. The formation of magnesite is a secondary reaction of the gaseous phase with the reaction product.H₂O and CO₂, are released simultaneously in different proportions during the decomposition to 500°C. Stoichiometric intermediates were not found. The original crystal structure collapsed, when the last H₂O escapes. The ratio of MgCO₃: MgO can be influenced by partial pressure of CO₂ in a wide range.     

Novel polymer blends based on poly(ether-urethane) ionomer and ion-containing styrene copolymer

The structure-property relationships of thermoplastic polymer blends based on poly(ether-urethane) ionomer (PEUI) and ion-containing styrene-acrylic acid copolymer (S-co-AA(K)) have been investigated by using DMTA, DSC and TGA, as well as tensile tests. Convergence of the glass transition temperature (T_g) values of the PEUI and the S-co-AA(K) components in the blends studied, as compared to the individual polymers, was found and explained by improving compatibility of the components due to increasing effective density of physical networks formed by ion-dipole and ion-ion interactions of ionic groups of the components. Character of E'=f(T) and E'=f(T) dependencies confirms the increase of the effective density of physical networks in the compositions studied compared to individual PEUI and S-co-AA(K). Improvement of end-use properties, i.e. thermal stability and tensile properties has been found for the PEUI/S-co-AA(K) compositions with lower content of S-co-AA(K) (i.e. <10 mass%) and explained by formation of additional network of intermolecular ionic bonds between the functional groups of PEUI and S-co-AA(K).     

Untersuchungen zur sprungartigen Bruchausbreitung in Polymethylmethacrylat

Zusammenfassung In PMMA ist der Übergang von der langsamen, unterkritischen Bruchausbreitung zur schnellen, überkritischen Bruchausbreitung mit einer Änderung in der Bruchflächenstruktur und einem Geschwindigkeitssprung verbunden. Die Bruchgeschwindigkeiten wurden mit zwei verschiedenen Methoden gemessen; die registrierten Endgeschwindigkeiten des langsamen Bruchausbreitungsbereiches liegen zwischen 6 und 21 cm/s, der Geschwindigkeitssprung beträgt etwa 3 Zehnerpotenzen. Dieses Bruchverhalten wird nachWilliams auf einen isotherm/adiabatischen Effekt zurückgeführt. Mit Hilfe einer vonWeichert,Schönert angegebenen Berechnung des Isothermenfeldes einer bewegten Wärmequelle kann dieser Effekt konkreter gefaßt und die Endgeschwindigkeit im langsamen Bruchausbreitungsbereich eingegrenzt werden.

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Summary In PMMA there is a transition from slow subcritical to fast critical crack growth accompanied by a change in the fracture surface and a sharp increase in the crack velocity. The crack velocities were measured by two different methods; the limiting velocities in the slow crack propagation region were in the range 6–21 cm/s; at the transition the velocity increases by about three orders of magnitude. Such crack propagation behaviour has been attributed byWilliams to an isothermal/adiabatic transition. With the help of recent calculations byWeichert andSchönert of the isothermal field around a moving heat source, it is shown that these limiting velocities of slow crack propagation can be estimated.

     

N-fluorsilyl-phosphinimine,darstellung und eigenschaften

Numerous N-fluorosilyl triorganophosphine imines of the general formula R₃P=N-Si(CH₃)_3-nF_n have been prepared by two different routes, (a) by trans-silylation of the corresponding N-trimethylsilyl compounds with fluorosilanes, and (b) by the reaction of N-chlorosilyl phosphine imines with sodium fluoride, and characterized by IR and NMR spectra, elemental analyses, and molecular weight determinations. In solution all these compounds are monomeric, but in the solid state two of these phosphine imines are dimers containing pentacoordinated silicon atoms.     

Kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spuren Kobalt und Zink in Nickel und Nickelsalzen

Zusammenfassung Eine Methode zur kathodenstrahlpolarographischen Bestimmung von Spuren Kobalt und Zink in Nickel und Nickelsalzen wird beschrieben. Die Spuren werden untereinander und von der Matrix über den Anionenaustauscher Dowex 1X8 getrennt. Die Nachweisgrenzen betragen für Kobalt 5·10^–4% und für Zink 4·10^–4%.

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Summary A method is described for the cathode-ray polarographic determination of cobalt and zinc traces in nickel and nickel salts after separation by the anionexchange resin Dowex 1X8. Traces are detectable as low as 5·10^–4% and 4·10^–4%, respectively.