微波辐射下4,6-二羟基嘧啶与醛的反应研究

以甲胺为催化剂、醋酸为溶剂, 微波促进下芳香醛与两分子4,6-二羟基嘧啶反应得到6-羟基-5-[(4-羟基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-基)芳甲基]嘧啶-4(3H)-酮衍生物.     

含氟侧链在自交联含氟乳胶膜上的排列

借助JC2000A静态接触角测量仪和XPS对所制备的自交联含氟乳液涂膜进行表征及分析, 分别利用实验法和基团贡献法计算涂膜的表面自由能, 探讨含氟侧链在自交联含氟乳胶膜的排列. 结果表明, 增加含氟单体的用量, 可以降低含氟聚合物涂膜的表面自由能, 但当含氟单体用量超过20.3％时, 涂膜的表面自由能的变化不大, 含氟乳胶膜具有良好的自我恢复性能. 进一步的研究结果表明, 含氟聚合物乳液成膜后含氟侧链在涂膜表面的排列是一种无规则排列.     

聚癸二酸酐-聚乙二醇共聚物的制备与性能研究

研究了高真空熔融缩聚法制备聚癸二酸酐-聚乙二醇(PSA-PEG)共聚物,采用红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)对制备出来的PSA-PEG共聚物进行了结构表征,并进行了共聚物性能的测定.将癸二酸预聚物与不同分子量的PEG共聚,研究了聚合物结构组成与性能之间的关系,并通过改进实验方法,得到分子量分布较窄的共聚物(PDI:1.10),使制备出的PSA-PEG6000共聚物数均分子量Mn由原来的7291增加到12281.     

蒙药草乌花及其提取物化学成分的红外光谱法整体结构解析

采用傅立叶变换红外光谱法并借助于二阶导数谱以及二维相关红外光谱(2D-FTIR)研究了蒙药草乌花原药材及不同溶剂提取物(依次采用乙醚,乙醇和水提取)所含化学成分的红外谱图整体变化规律.结果显示:在草乌花原药材中具有明显的多糖类化合物的红外特征吸收峰,证明该药材中含有大量多糖类成分.草乌花药材乙醚和醇提物的红外光谱较相似...     

测定溶解度组装阴离子手性离子液体的研究

本文利用无机盐和有机盐在有机溶剂中的溶解度的差异,设计组装手性羧酸阴离子离子液体.测定氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾和手性有机羧酸盐((R)-2-羟基-4-苯丁酸钠或钾)在甲醇、乙醇或丙酮中的溶解度,一定温度下计算溶解度比值,理论推测该条件下阴离子交换比例.研究发现,当无机盐与有机盐的溶解度比值小于0.05时,阴离子交...     

单分散核-壳结构介孔二氧化硅微球的合成

在酸性条件下, 采用非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂, 季铵盐阳离子表面活性剂为共导向剂, 在预先合成的尺寸均一的单分散实心氧化硅微球表面包裹了有序介孔氧化硅层, 进一步通过高温水热处理, 获得了具有良好分散性和均匀尺寸的介孔壳层(孔径7 nm)氧化硅微球(~500 nm). 氧化硅微球外部包裹的介孔壳层具有较大的比表面积(188 m2/g)和孔容(0.23 cm3/g).     

多环百部生物碱Stemonamine的全合成

以新颖的环氧醇串联Semipinacol重排/Schmidt反应为关键步骤,设计发展了高效构筑含有氮杂季碳中心的[5,5,7]三环骨架1的方法.本文从关键中间体1出发,设计了关键的酮酯缩合反应构筑D环的方法,经过7步转化,高效、高选择性地完成了蔓生百部碱Stemonamine的全合成.     

基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚

采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定饮料样品中麦芽酚含量的电分析测试方法. 在pH=8.5的NH3 ·H2 O-NH4 Cl 缓冲溶液中,麦芽酚在多壁碳纳米管修饰电极上于0.55 V(vs.SCE)产生不可逆的氧化峰. 该修饰电极对麦芽酚的电化学反应具有促进作用,阳极峰电流与溶液中麦芽酚的浓度成正比,线性范围为5.0×10-6～9.0×10-4mol/L,检出下限为2.0×10-6mol/L.对含5.0×10-5mol/L的麦芽酚溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为1.1%.多壁碳纳米管修饰电极具有良好的电极稳定性,可用于饮料样品中麦芽酚的直接测定,避免了繁复费时的样品前处理过程. 将该修饰电极用于啤酒、可乐和葡萄酒样品中麦芽酚测定,回收率为98%～103%.     

乙二醇中铜胶体共振光散射光谱

在乙二醇中,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,抗坏血酸（VC）为还原剂和抗氧化剂,还原CuSO4制得铜胶体溶液。 通过XRD、UV-Vis与共振光散射（RLS）光谱对铜胶体进行表征。 结果表明,铜胶体为面心立方晶体结构的0价铜,在592~602 nm呈现典型的等离子共振吸收峰,体系具有明显的RLS特征,最大散射波长在468 nm。 考察了反应条件、体系的稳定性与共存离子对乙二醇中铜胶体RLS的影响。 结果表明,适宜的反应条件为：试剂按照VC、CuSO4和PVP的加入顺序,3种物质量的比按照n(VC)/n(Cu2+)=15、n(PVP-K30)/n(Cu2+)=1.4;反应温度60 ℃;反应时间1 h,反应得到的铜胶体可稳定放置1 d。 在适宜条件下,ρ(Cu2+)在5.12~12.8 mg/L范围内与散射光强度（ΔIRLS）成正比,回归方程为ΔI=7 420.2ρ-631.8（r=0.9962）,检出限（3σ）为0.63 μg/L。 0.64 mg/L MnSO4、CdSO4和ZnSO4,1.28 mg/L KI,64 mg/L Na2CO3和Ca(OH)2,960 mg/L CH3CH2OH,640 mg/L CH3OH和320 mg/L CH3CH2CH2OH均不干扰10 mg/L Cu2+溶液的测量。 由此建立一种利用RLS光谱测定乙二醇中铜离子的简便方法。     

2-取代咪唑衍生物掺杂高温非水用Nafion质子交换膜的制备和性能

高温质子交换膜燃料电池所面临的一个主要技术障碍是高温低湿度环境下能够具有满足电池工作条件的膜的制备.本文通过所合成的2-取代咪唑衍生物与全氟磺酸树脂的掺杂,采用溶液重铸法制备了可以在高温无水条件下工作的质子交换膜.通过2-位疏水基团的接枝,实现了非水质子传导介质的咪唑环在膜内的固定,所制备的复合质子交换膜的导质子率在160℃无水条件下达到6.8×10^-3Scm^-1;而且相比全氟磺酸均质膜,其热稳定性也有所提高.采用静电力显微镜观察到了所制备的复合质子交换膜内相互连接的离子团簇的形成;结合其质子传导活化能,提出了所制备的复合质子交换膜在120℃以下质子传导以跳跃方式为主;在120℃以上,则以咪唑环的＂钟摆＂形式实现质子在膜内的传输.