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应用现代提取技术超声-微波协同萃取金线莲中的3-吡啶甲醇,采用固相萃取技术对样品进行前处理,高效液相色谱法-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)对提取物中3-吡啶甲醇进行测定和鉴别.色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱(5 μm,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(5∶95,V/V),流速:1 mL/min,检测波长:260 nm.结果表明峰面积与3-吡啶甲醇在浓度1~10 μg/mL范围内呈良好线性关系.回收率在92.0%~96.2%之间,相对标准偏差为2.36%.该法简便、准确、快速. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0~80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0~160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。 相似文献
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利用一种柔性二羧酸,辅以不同的双咪唑配体在水热条件下构筑了两例具有穿插特征的钴配位聚合物,{[Co(bimb)(L)]·H2O}n(1)和{[Co(bbix)(L)]2}n(2)(H2L=4,4'-(2,2'-oxybis(ethane-2,1-diyl)bis(oxy))dibenzoic acid, bimb=1,1'-(1,4-butanediyl)bis(imidazole), bbix=1,4-bis(benzimidazole-1-ylmethyl)-benzene)。单晶X-射线衍射研究发现配合物1为2D→3D 4-连sql拓扑构型的三重穿插网格;配合物2为3D 4-连66 dia拓扑构型的六重穿插网格。该结构分析结果表明作为辅助配体的双咪唑配体的构型对配合物的穿插特征有重要影响。另外,我们还研究了配合物1和2的热稳定性及磁性。 相似文献
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在丙酮/水混合溶剂中,以氯代十六烷基吡啶为结构导向剂,水合肼还原PdCl42-,制得了直径范围在30~50nm之间的球状多孔Pd纳米粒子超结构.实验表明,氯代十六烷基吡啶对球状多孔Pd纳米粒子超结构的形成起着重要的作用,不加该表面活性剂时,得到的是实心Pd纳米粒子;而丙酮主要影响表面活性剂胶束的尺寸.此外,本文还研究了球状多孔Pd纳米粒子超结构对甲酸氧化的电催化活性,在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/L HCOOH溶液中的循环伏安结果表明,球状多孔Pd纳米粒子超结构修饰电极在酸性溶液中电催化氧化甲酸的峰电流约为180mA/mg,明显优于实心Pd纳米粒子修饰电极(峰电流为120mA/mg),且表现出较高的稳定性. 相似文献
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以廉价国产化试剂合成大孔径高度有序介孔氧化硅分子筛 总被引:4,自引:0,他引:4
新一代大孔径(1~30nm)介孔分子筛在大分子转化、吸附、生物大分子分离以及电磁、传感器、光电子等领域均具有广泛的应用前景犤1~4犦。由昂贵的长链有机季铵盐阳离子表面活性剂为模板合成的MCM-41介孔分子筛,由于其孔径小,水热稳定性差,受到了较大的限制。与其相比,以嵌段高分子共聚物为模板剂合成的介孔分子筛SBA-15具有孔径均一,有序度高,并且其孔径大以及水热性能良好等优点,近年来得到了广泛的研究犤5~9犦。其骨架上修饰有机硅烷,可用于重金属的分离、回收,以及蛋白质的控释与分离。利用主-客体方法在SB… 相似文献
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X-射线晶体结构分析表明,在90℃的水热条件下,N-(8-喹啉基)吡啶-3-酰胺在Cd2+的存在下发生醇解。醇解产物为8-氨基喹啉(HL1)和吡啶-3-羧乙酯(HL2),它们与Cd(Ⅱ)配位形成四方锥型化合物。该配合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=18.1089(1)?,b=8.9986(1)?,c=19.3070(2)?,β=113.085(1 相似文献