2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4H-苯并[h]苯并吡喃的合成和晶体结构

标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a = 6.365(1), b = 10.620(2), c = 29.122(6) ? b = 92.00(1), V = 1967.3(6) ?, Mr = 389.42, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, m (MoKa) = 0.092 mm-1, F(000) = 816。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.047, wR = 0.1053。化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成1个六员环,该六员环中C(1)C(2)键长为1.346(3) 牛砻魑肆被肺焦瓜蟆?     

一种新型Au(Ⅲ)-吡啶酰胺配合物的合成，表征及其与5′-单磷酸鸟苷的反应研究

利用四氯合金酸和N-4-甲基苯基2-吡啶甲酰胺(HL)反应，合成得到了一种新的Au(Ⅲ)配合物：二氯(N-4-甲基苯基2-吡啶甲酰胺合金(Ⅲ)[Au(L-N，N′)Cl₂]。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析表明，Au(Ⅲ)由二个氮原子和二个氯原子配位，呈平面四方形结构。质谱研究发现，该化合物与5′-单磷酸鸟苷(5′-GMP)反应生成[Au(L-N，N′)(5′-GMP)₂]。     

超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-5，6，7，8-四氢-4H-苯并[b]吡喃

芳醛、丙二腈和5，5-二甲基-1，3-环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超 声辐射5-7min得2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-4H-5，6，7，8-四氢 苯并[b]吡喃，产率88％—96％．     

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1，4-二氢吡喃[2，3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵（TEBA）存在下，取代芳亚甲基丙二腈与3- 甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮缩合成为3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1， 4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑，此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效 和洁净的方法。     

Michael-Addition Reaction of Malononitrile with a,β-Unsaturated Cycloketones Catalyzed by KF/Al_2O_3

The utility of fluoride salts as potential base in a va-riety of synthetic reactions has been recognized in re-cent years.1 However, low solubility of fluoride salts in ordinary solvents hampers their wide applications in organic synthesis. On the other hand, there has been increasing use of inorganic solid supports as catalysts for many years2 resulting in higher selectivity, milder reaction conditions and easier work-up. Especially po-tassium fluoride-coated alumina (KF-alumina) has been a …     

"LIVING" FREE RADICAL SYNTHESIS OF NOVEL RODCOIL DIBLOCK COPOLYMERS WITH POLYSTYRENE AND MESOGEN-JACKETED LIQUID CRYSTAL POLYMER SEGMENTS*

The synthesis of rod-coil diblock copolymers was achieved for the firsttime by TEMPO-mediated "living" free radical polymerization of styrene and 2,5-bis[(4-methoxyphenyl)oxycarbonyl]styrene(MPCS). The block architecture of the two diblockcopolymers thus prepared, MPCS-b-St(5400/2400) and MPCS-b-St(10800/8700), was con-firmed by GPC, DSC studies and the formation of multimolecular micelles.     

Crystal Structure of Methyl 3- (2-chlorophenyl )-3- (5, 5-dimethyl-3-hydroxy-2-cyclohexene- 1-one-2-yl) propionate

1INTRODUCTIONInorganicsolidsupportsascatalystshavebeenwellstudied,becauseoftheirap-plicationsinorganicsynthese('~".Recently,wehavereportedtheKnoevenagelcon-densationcatalysedbyKF-Al,O,['i.Inthispaper,wediscussedthecrystalstruc-tureofthetitlecomPoundsynthesizedbythereactionof2-chlorobenzaldehydey5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedioneandisopropylidenemalonateinmethanolcatalyzedbyKF-Alzo,'Inordertoconfirmthestructureofthetitlecompound,theX-raycrys-tallOgraphicstudywascarriedout.2EXPER1MEN…     

Ru/Mn-Ce/TiO2催化剂催化湿式氧化丁二酸的反应活性和动力学研究

在二氧化钛载体中通过掺杂Ru，Mn，Ce制备了一系列用于催化湿式氧化的催化剂，利用XRD，TEM，BET等手段对催化剂进行了表征．在反应温度T=210～270℃，氧分压Po2=2．1MPa条件下，在间歇式高压反应釜中对丁二酸进行了降解实验．催化剂在反应中有很高的催化活性．催化剂在30min内对丁二酸降解的COD去除率为54．4～98．3％．Ru及Mn，Ce的氧化物对催化活性都有促进作用．建立了丁二酸催化湿式氧化的一级分段动力学模型．基于COD的一段及二段反应的活化能分别为43．74kJ／mol和54．28kJ／mol．     

高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂

建立了化妆品中8种美白祛斑剂高效液相色谱分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.95)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器,检测波长为270 nm,外标法定量。结果显示:8种美白祛斑剂线性关系良好,线性范围分别为:曲酸3.0~60 mg/L,维生素C磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚为5.0~100 mg/L,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾为10.0~200 mg/L。相对标准偏差(n=6)为0.22%~2.6%,平均回收率为95%~105%。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。