环烷酸对油水界面膜流变性质的影响研究

研究了环烷酸对油水界面膜界面张力、弹性模量、损耗模量以及界面膜破裂速率常数的影响,同时对环烷酸与沥青质之间的相互作用进行了测定。结果表明,环烷酸使得原油油水界面张力下降;弹性模量随着环烷酸加量以及振荡频率的增加都分别逐渐增大,并且最终都趋于平衡;在任何振荡频率值时,损耗模量都随着环烷酸加量先增大后减小;当环烷酸加量增加时,界面膜破裂速率常数降低。环烷酸与沥青质之间存在相互作用,随着环烷酸加量的增加,其对沥青质界面膜弹性模量的影响与对原油界面膜弹性模量的影响相似,表明环烷酸主要是通过与沥青质相互作用而促进乳状液稳定性的。     

分析化学知识内容的模块化功能划分

将分析化学的理论教学与实验教学相统一,对其知识内容进行模块化构建。因为定量分析化学的核心任务是"量"的分析,围绕这个核心将其分为条件控制与定量计算两大板块。条件控制是定量分析的前提保证,可划分为基础理论研究和实际操作技术两部分。定量计算获得结果则是分析化学的最终目的,其划分为结果计算和结果评价两部分。经过模块化功能划分,分析化学知识结构构架清晰,具有纵向层次性、横向类比性,有助于培养学生归纳、总结知识和分析、解决问题的能力,使学生不仅能够较好地掌握知识内容,而且能够提升自主学习能力,最终实现终身学习。     

NaGdF4:Eu3+的结构和VUV荧光性质

利用水热方法合成了纯度较高的六方结构的ＮaGdF4,在氧气存在条件下950℃加热处理可以使其转变为CaF2型立方结构,在真空紫外光激发下,六方结构的NaGdF4:Eu^3 中的Gd^3 离子吸收一个光子,并将能量分两步传递给Eu^3 离子,发生双光子发射,立方结构的NaGdF4:Eu^3 中存在有一定量的氧离子取代缺陷,使Gd^3 离子4f-5d跃迁移到177nm附近,这与惰性气体放电产生的真空紫外波长一致。     

[Co(2,6-diaminomethylpyridine)(2-methylethylenediamine)Cl][ZnCl_4]体系中几何经式异构体的合成、结构解析和稳定性研究

合成了 [Co(bamp)(cmen)Cl]2＋ (bamp=2,6-二甲胺基吡啶; cmen=1,2-二胺基丙烷 )体系的两个经式异构体。利用一维及二维核磁共振 (2D NMR)技术,结合三元胺中吡啶环的磁屏蔽效应,对两个异构体在溶液中的结构进行了解析,对应于 Dowex 50Wx 2柱色层分离的第一色带的阳离子为 m2(cmen的 2位胺基与 Cl处于邻位 );第二色带的阳离子为 m1。由第一色带配合物制备的单晶晶体结构解析也表明其为 m2[ZnCl4]。用量子化学从头计算方法,在赝势基组 RHF/LANL2DZ的水平上研究了该体系两个经式几何异构体的稳定性,结果表明后者较前者稳定,但差别不大,与在合成条件下异构体平衡分布一致。由计算得到的几何优化键参数与晶体结构分析结果能较好地吻合。     

微波在分析化学及有机合成中的应用

综述了近10年来微波技术在分析化学和有机合成中的应用，着重介绍了微波消解在分析化学和微波辐射在有机合成反应中的应用进展。     

发用防晒剂DDABDT的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱法测定发用防晒剂二甲基对胺基苯甲酰胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐(简称DDABDT)的方法.采用的色谱条件为色谱柱Symmetry C8柱,流动相为V(乙腈):V(10 mmol/L NaAc)=65:35溶液(含体积分数0.02%三氟乙酸,pH5.04),流速1.0 mL/min;检测波长305 nm;进样量20μL.DDABDT质量浓度为0.05～1000 mg/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2＞0.999),检出限为0.02 mg/L(S/N=3).洗发水A中DDABDT的回收率在98.0%～102%之间,发样提取液中DDABDT的平均回收率在85%～108%之间.洗发水中DDABDT浓度测定日内和日间相对标准分别为1.2%,3.4%.头发吸附DDABDT含量测定日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为9.1%,9.8%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对色谱法测定样品的DDABDT峰进行了验证.该方法已用于洗发水及头发吸附DDABDT的分析.     

三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三（3,5-二氟苄基）氯化锡（1）和四（邻氯苄基）锡（2）,经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数：a=1.858 33（11）nm,b=1.140 98（7）nm,c=2.690 06（16）nm,β=109.288（10）°,V=5.383 6（6）nm³,Z=8,D_c=1.532 g·cm^-3,μ（Mo Kα）=13.61 cm^-1,F（000）=2 480,R₁=0.085 1,wR₂=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P2₁/m,晶体学参数：a=0.585 54（5）nm,b=1.969 74（18）nm,c=0.857 86（8）nm,β=95.204 0（10）°,V=0.985 34（15）nm³,Z=2,D_c=1.805 g·cm^-3,μ（Mo Kα）=14.91 cm^-1,F（000）=524,R₁=0.054 0,wR₂=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。     

亲和超滤耦联液相色谱-质谱快速检测山楂叶中的α-淀粉酶抑制剂

建立了用于快速检测山楂叶中α-淀粉酶抑制剂的生物亲和超滤方法。考察了磷酸盐缓冲液的pH值、离子强度、孵育时间、孵育温度、α-淀粉酶浓度等影响亲和超滤的因素,最终选择了10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.4)作为孵育溶液,在37℃孵育45 min,淀粉酶浓度为10 g/L。在优化条件下,将本法应用于山楂叶总黄酮的α-淀粉酶抑制剂的筛选,得到3个活性成分,分别鉴定为槲皮素-3-o-鼠李糖基-(1→4)-葡萄糖基-(1→4)-鼠李糖苷、牡荆素-2″-葡萄糖苷、牡荆素-2″-鼠李糖苷。这3个化合物的α-淀粉酶抑制活性为首次报道。     

高质量NaNdF4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF₄纳米棒。X射线衍射（XRD）分析表明：产物为纯六方相NaNdF₄,场发射扫描电镜（SEM）分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和选区电子衍射（SD）显示所得样品为良好的单晶。NaNdF₄晶体的生长动力学过程表明：螯合剂（EDTA-Na₂）与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF₄纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF₄纳米棒的发光峰位于红外光范围（λ=892,1058,和1342nm）,其最强发射峰位于1058nm,对应于Nd³⁺的⁴F_3/2→⁴I_11/2f-f跃迁。     

多孔碳负载镍纳米颗粒的制备及催化氨硼烷水解制氢

合成了蜂窝状的分级多孔碳,并以多孔碳为载体通过浸渍-化学还原法制备碳载镍(Ni/C)作为催化氨硼烷水解制氢的催化剂。采用XRD、BET、SEM、Raman、TEM等手段对样品进行了表征并研究了Ni/C室温催化性能。结果显示,多孔碳比表面积高达737 m²·g^-1,具有部分石墨化结构;负载的非晶态镍纳米颗粒平均粒径约为10 nm,均匀分布在碳基材。碳载镍对氨硼烷水解反应具有良好的催化活性,镍负载量为30wt%时催化性能最佳,298 K温度下放氢速率达到1 304.67 mL·min^-1·g^-1,活化能为29.1 kJ·mol^-1,并且具备一定的催化稳定性,表明Ni/C可作为一种廉价高效的催化剂应用于催化氨硼烷水解制氢。