原位聚合沉积聚苯胺薄膜及其电致变色性能

采用原位聚合的方法,以水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为空间稳定剂,直接在玻璃基体表面聚合沉积导电聚苯胺(PANI)薄膜。用扫描电镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)、四探针电导率测试仪和热重分析仪(TG)对聚苯胺膜结构及性能进行了表征。采用循环伏安法测试了薄膜的电致变色性。结果表明:盐酸掺杂聚苯胺薄膜呈翠绿色,薄膜厚115 nm,表面电导率为4.6×10-3S/cm。电致变色实验中聚苯胺电极电位在-6~ 6 V循环变化时,薄膜颜色在黄绿和蓝绿间可逆变化。电致变色前后聚苯胺薄膜的紫外可见吸收光谱表明,随着电极电位的降低,极化子峰发生红移,说明聚苯胺分子链中醌式结构单元被还原,聚苯胺薄膜质子化程度提高。     

Ce1-XMnXO2-a复合氧化物催化剂甲烷催化燃烧性能的研究

采用水热法合成了系列Ce_1-XMn_XO_2-a-T(X=0.0，0.1，0.2，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0；T表示焙烧温度)，T=500，650，800 ℃)复合氧化物催化剂用于甲烷的催化燃烧。通过XRD、N₂吸/脱附、TG-DSC、UV-Vis-DRS和TPR表征手段研究了不同组成催化剂的物理化学性质及其对甲烷催化燃烧活性。结果表明，在500 ℃焙烧的情况下Mn进入CeO₂晶格形成均相固溶体催化剂的最大取代值为0.7，而当Mn继续增加时则出现Mn₂O₃晶相偏析，同时各催化剂具有较高的比表面积；随着焙烧温度的升高，进入CeO₂晶格的Mn最大取代值逐渐减少，650和800 ℃时分别为0.5和0.3，且比表面积相应降低。Ce_1-XMn_XO_2-a-800催化剂的还原行为大致呈现三阶段，即为Mn₂O₃ → Mn₃O₄的还原(340～420 ℃)，Mn₃O₄ → MnO的还原(420～480 ℃)和体相氧化铈的还原(700～900 ℃)，且Mn的引入整体上提高了催化剂的可还原能力。甲烷催化燃烧活性评价结果表明，比表面积并非影响催化剂活性的主要因素，影响催化剂甲烷催化活性的主要因素为催化剂的组成、可还原能力和焙烧温度；而其中以Ce_0.3Mn_0.7O_2-a-800催化剂表现出较高的甲烷催化燃烧活性，在甲烷转化率为10%和90%时的温度分别为430 和613 ℃。进一步考察Ce_0.3Mn_0.7O_2-a在不同温度(500、650、800和1 000 ℃)焙烧后的催化活性表明，随着焙烧温度的提高催化剂催化活性降低。     

负载型磷钨酸催化剂的制备及催化合成ＥＴＢＥ的性能研究

采用水热法合成纯硅介孔分子筛Si-MCM-41, 并用浸渍法将磷钨酸(PWA)负载到介孔分子筛Si-MCM-41上, 制得了磷钨酸负载量不同的催化剂x%PWA/MCM-41. 利用XRD, FT-IR, Py-IR, BET, TEM对载体和催化剂进行分析. 结果表明, 负载后的PWA颗粒粒径明显减小, 粒径约为10个纳米, PWA在载体表面实现了均匀分布, 通过叔丁醇和乙醇在高压反应釜内生成乙基叔丁基醚的反应测试催化剂的催化性能. 结果表明, 负载型催化剂和纯PWA相比, 前者使叔丁醇(TBA)的转化率、ETBE的选择性有很大提高, 当磷钨酸负载量为30%时TBA的转化率最大. 最优的催化剂制备及反应条件是: 载体550 ℃煅烧脱模, PWA负载量为30%, 催化剂煅烧温度为300 ℃, 醚化反应温度为120 ℃, 乙醇与叔丁醇的摩尔比为2∶ 1, 催化剂的用量为1.4 g.     

一种新型三角架罗丹明B荧光探针对Cu～（2＋）识别性能研究

设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物（2）.在乙醇-水（8/1,V/V）介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu^2＋对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu^2＋具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2（1.00×10^-5mol·L^-1）对Cu^2＋响应的校准曲线,线性范围为0.10～10.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9964（n=15）,检出限为1.129×10^-7mol·L^-1,平行测定5次的相对标准偏差（R.S.D.）为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu^2＋响应的浓度线性范围为0.50～25.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9948（n=13）,检出限为3.338×10^-7mol·L^-1.     

液相色谱-质谱法比较分析正常人与胃癌患者的胃组织蛋白质

通过蛋白质组学技术筛选胃癌相关标志物是目前胃癌研究的热点,也是早期诊断的关键。针对组织蛋白质提取物非常复杂的特点,并根据疏水性的差异,采用反相液相色谱对正常及癌症组织提取蛋白质进行分离。通过比较正常及癌症组织提取蛋白质的谱图差异,收集并酶解差异最大的保留时间为45～47 min的馏分,采用液相色谱-多级质谱联用(LC-MS/MS)鉴定其酶解产物。鉴定结果显示,正常及癌症组织中的共有蛋白质为9个,正常组织中有6个特异蛋白质,而癌症组织中有17个特异蛋白质。通过进一步分析,筛选出胃癌组织中含有的丰度较高的两个蛋白质。应用生物信息学方法分析这些蛋白质,能为将来的药物靶点、药物作用通路研究提供更多的信息。     

蛋白质高效分离两维色谱柱的选择优化

为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgel DEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 30 nm, C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter 300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。     

氮掺杂二氧化钛-氧化镍双层薄膜的光电致色特性

以金属钛为靶材、O2/N2/Ar混合气氛为溅射气体,在导电玻璃(ITO)表面磁控溅射一层薄膜,再经300-500℃退火处理制备了氮掺杂TiO2薄膜.采用X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱等对薄膜的微观结构、光学特性和光电化学性能等进行了研究.进而采用化学沉积的方法在TiO2-xNx薄膜表面沉积上一层多孔NiO薄膜,研究表明,制备的ITO/TiO2-xNx/NiO双层薄膜具有明显的光电致色特性,400℃退火处理的氮掺杂TiO2薄膜具有最高的光电流响应,经氙灯照射1h后,薄膜从无色变成棕色,500nm波长处光透过率从79.0%下降至12.6%.     

基于催化发光的高选择性的二甲醚传感器

研究了二甲醚气体通过石英加热管表面时的化学发光现象,利用此发光现象设计了检测二甲醚的传感器。此传感器由反应器、程序升温系统、单色器系统和光电检测及数据处理系统组成。化学发光强度与二甲醚浓度在0.59～118.6g/m3内呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.19g/m3。苯、甲醛等气体通过此传感器时,没有引起干扰。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程,因此制造工艺简单、成本经济,且具有更好的稳定性和更长的寿命。应用本方法可方便快速地测定空气中的二甲醚气体。     

链霉亲和素-异硫氰酸荧光素偶联核壳型Fe_3O_4/Au纳米晶的合成及性质

采用改进的Polyol合成法,以PEO-PPO-PEO为表面活性剂制备了链霉亲和素-异硫氰酸荧光素偶联的Fe3O4/Au纳米粒子;利用透射电镜和X射线衍射仪分析证实了Fe3O4/Au的核壳型纳米结构,确定了其粒径和分布;采用紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪测定了所制备的纳米粒子的光学活性和荧光特性,并采用振动样品磁强计(VSM)测量了其磁化率.结果表明,所制备的Fe3O4/Au纳米粒子具有光学活性和荧光特性,以及优异的磁性.     

Pd(OAc)_2/TBAB催化卤代芳烃与末端炔烃的Sonogashira交叉偶联反应研究

研究了无铜、无配体、可回收利用的催化体系[Pd(OAc)2/TBAB]催化卤代芳烃与末端炔烃的Sonogashira交叉偶联反应,高产率地合成了一系列偶联产物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。催化实验结果表明,Pd(OAc)2/TBAB可回收重复使用3次,催化活性基本不变。