几种常用激光解吸电离/质谱基质的基质簇峰行为研究

以常用于DNA分析的基质3-羟基吡啶甲酸(3-HPA),以及常用于高分子聚合物分析的基质2-(4-羟基苯基偶氮)苯甲酸(HABA)、反式-3-吲哚基丙烯酸(IAA)和1,8,9-三羟基蒽(Dithranol)为研究对象,考察了基质溶剂、浓度及激光强度对基质本身在激光解吸电离/质谱(LDI/MS)过程中产生基质簇峰的影响,对基质簇峰可能形成的过程进行了推测,并对各基质簇峰进行了归属,提出了基质簇离子峰m/z值遵循的计算公式。     

阿维菌素纳米水分散体的制备、表征及稳定性

利用阿维菌素具有2个活性羟基的特性,设计合成了一种具有阿维菌素结构单元的阴离子型聚氨酯分散剂,采用核磁共振和红外光谱表征了其结构.利用分散剂与阿维菌素结构的相似性,将溶有阿维菌素的分散剂溶液加入水中,制备了阿维菌素的纳米水分散体.研究分散剂中羧基含量及其分子量对分散体粒径的影响,结果表明,随着羧基含量的增加,分散体粒径逐渐降低,适当控制分子量有助于改善分散剂的分散能力.透射电镜显示分散粒子具有近似球形的形貌,粒径在20~40 nm之间.纳米分散体具有较高的离心稳定性和稀释稳定性.     

TODGA/[C_2mim][NTf_2]萃取Th~(4+)

研究了N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)溶于疏水性离子液体咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C2mim][NTf2])中对硝酸水溶液体系中四价钍离子(Th4+)的萃取行为。详细考察了接触时间、酸度、Th4+浓度、TODGA浓度、温度对TODGA/[C2mim][NTf2]体系萃取性能的影响。作为对比,我们还考察了TODGA在传统有机溶剂异辛烷中对Th4+的萃取。结果表明:TODGA/[C2mim][NTf2]体系对Th4+的萃取是吸热反应,且在50℃下,能在5 min内达到平衡。萃取体系随着酸度对Th4+的萃取性能先降后增大;Th4+浓度的增大,TODGA浓度的降低,对Th4+的萃取性能下降。TODGA在离子液体萃取体系中比在有机体系中有更好的Th4+萃取效果,特别是在低酸条件下。通过萃取机理研究,推测出在低酸下萃取反应是离子交换且TODGA与Th4+配比为2∶1,在高酸下萃取是中性配位。     

荧光碳点在分析检测中的研究进展

碳点是一种具有强荧光、低毒性、荧光波长可调、无光闪烁等特性的新型荧光纳米粒子。经过近年来的发展,碳点的制备方法逐渐多样化,合成过程更加快捷、简便;使其在生化传感、环境检测等领域中得到了广泛应用。该文简述了碳点的特性及制备方法,综述了荧光碳点在金属离子、阴离子、有机小分子及生物大分子检测中的研究进展,最后提出了其发展过程存在的问题并对其应用前景进行了展望。     

一维和二维镝(Ⅲ)配合物的慢磁弛豫

分别用稀土醋酸盐和稀土高氯酸盐与希弗碱配体和巯基烟酸配体反应得到了两例镝配合物[Dy₂(OAc)₆H₂O]_n(1)和{[DyL(H₂O)₄]ClO₄·H₂O}_n(2)(L=2,2'-二硫代-二(3-吡啶甲酸)),并通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和磁性测试对其进行了表征。结构研究和磁性测试表明:化合物1是羧基桥连的一维链结构,该化合物表现出慢磁弛豫性质,有效能垒为2 K;化合物2是通过原位生成的二硫键桥连的二维网状结构,表现出明显的铁磁相互作用和慢磁弛豫行为。     

二氧化氮溶于水定量实验的设计与研究

设计了NO2溶于水的定量实验。实验发现,把装满NO2的试管倒立于水中,待数分钟后试管内液面基本稳定,此时管内液体上升的体积远大于试管容积的2/3,若等待时间足够长(14 h),液体可充满整个试管。进一步研究表明,造成这种现象的可能原因,一方面与制取NO2时浓硝酸的饱和蒸气压有关,另一方面与NO自身溶于水并与水溶氧反应有关,还与NO能溶于稀硝酸有关,而与NO2的二聚无关。液体能充满整个试管可能应与氧气在水中的扩散有紧密关系。     

Li3V2（PO4）3/C正极材料在不同电压区间的电化学行为及容量衰减原因

采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过恒电流充放电测试、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等方法,研究了Li3V2(PO4)3/C在不同电压区间的电化学行为(3.0-4.5 V和3.0-4.8 V).结果表明,3.0-4.8 V电压区间的循环性能和倍率性能均不及3.0-4.5 V电压区间的.3.0-4.5 V区间0.1C (1C=150 mA?g-1)倍率首次放电比容量为127.0 mAh?g-1,循环50次后容量保持率为99.5%,而3.0-4.8 V区间的分别为168.2 mAh?g-1和78.5%.经过高倍率测试后再回到0.1C倍率充放电,3.0-4.5 V和3.0-4.8 V的放电比容量分别为初始0.1C倍率的99.0%和80.7%.经过3.0-4.8 V电压区间测试后,少部分第三个锂离子能够在低于4.5 V的电压脱出,使3.0-4.5 V电压区间的放电比容量提升了7.4%. CV结果表明3.0-4.8 V区间的容量损失主要表现为第一个锂离子的不可逆损失.极片的X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析测试结果表明经过3.0-4.8 V测试后, Li3V2(PO4)3的结构发生了轻微的改变.电感耦合等离子体(ICP)测试结果表明循环后的电解液中含有少量的V.结构变形和V溶解可能是Li3V2(PO4)3在3.0-4.8 V区间容量衰减的主要原因.     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

多壁碳纳米管/聚丙烯酸/MOF-5的制备及其N_2吸附性能

用化学修饰法制备出复合物多壁碳纳米管/聚丙烯酸(MWCNTs/PAA),用溶剂热法合成Zn4O(1,4-benzenedicarboxylate)3(MOF-5)和MWCNTs/PAA/MOF-5。通过XRD、FTIR、TG、HRTEM和比表面积和孔隙度分析仪对MWCNTs,MOF-5,MWCNTs/PAA和MWCNTs/PAA/MOF-5的结构和性质进行表征。结果表明:复合材料MWCNTs/PAA中PAA包覆在碳纳米管外壁上,含量为4.3%,在FTIR中有PAA特征官能团的吸收峰;MWCNTs/PAA/MOF-5和MOF-5的形貌一样,MWCNTs/PAA/MOF-5的热分解温度比MOF-5的提高了49℃;MOF-5和MWCNTs/PAA/MOF-5的N2吸附曲线为Ⅰ型,77 K和100 k Pa条件下,N2的吸附量达到最大值,分别为265、299.03 cm3·g-1。     

基于氢键诱导的纳米金比色传感器实时检测脂肪酶活性

以巯基乙酸甲酯(MT)修饰的纳米金(AuNPs)为探针,构建了比色生物传感器检测脂肪酶活性.在pH 6.5弱酸性条件下,脂肪酶水解MT-AuNPs上的酯键生成带负电荷的羧酸根;在pH 3.0的酸性条件下,探针间会产生强烈的氢键作用使AuNPs聚集,基于此可以检测脂肪酶活性.考察了温度、pH等因素对传感器响应信号的影响.MT-AuNPs溶液在650和520 nm处的吸光度比值A650/A520与脂肪酶活性大小在3.0×10-4 ～4.5 ×10-2 U/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.25×10-4 U/mL(S/N=3).测定了5种商品化脂肪酶的活性,实验结果与恒电位滴定法测定结果一致,证明本方法具有良好的实用性.