CONTIN算法及其在测量微凝胶颗粒粒度分布中的应用

颗粒粒径大小决定了微凝胶的相变行为,因此采用有效可靠的手段来确定胶体悬浮液中颗粒的平均粒径及粒度分布是至关重要的。CONTIN算法是分析动态光散射实验数据,获取胶体悬浮液中颗粒粒度分布的有效算法,但目前的最优正则化参数选取策略依赖于颗粒粒度分布的先验条件。为此,本文提出利用V-曲线准则获取最优正则化参数,使用CONTIN算法表征微凝胶悬浮液颗粒系的平均粒径和粒径分布信息。实验结果表明,与V-曲线正则化参数选取准则相结合,利用CONTIN算法可以有效的获取微凝胶悬浮液的颗粒粒度信息。     

丁螺环酮联合草酸艾司西酞普兰 治疗抑郁症的增效作用和安全性 观察

目的 探讨丁螺环酮联合草酸艾司西酞普兰治疗抑郁症的增效作用和安全性。方法 选取符合ICD-10 抑郁发作 诊断标准,经草酸艾司西酞普兰足量（20mg/d）、足疗程（6周）治疗未获得痊愈的45 例抑郁症患者,加用丁螺环酮15~60mg/d,观察8周,并分别在治疗前、治疗后第1、4、8周末分别评估汉密尔顿抑郁量表（HAMD）和汉密尔顿焦虑量表（HAMA）,以第1周末HAMA 评分≤7分为界,分为焦虑控制组（HAMA 评分≤7 分）和焦虑未控制组（HAMA 评分＞7 分）;以8周末HAMD≤7分为标准,分为获得痊愈组（HAMD≤7 分）和未获得痊愈组（HAMD＞7 分）;并在治疗第1、4、8周末分别评估不良反应。结果 在治疗第4周,获得痊愈20 例（44.4%）,第8 周末获得痊愈25 例（55.5%）。治疗后第4、8 周,获得痊愈组的患者HAMA 评分明显低于未获得痊愈组（P＜0.05）。治疗后第1、4周,焦虑控制组和焦虑未控制组患者HAMD 评分比较差异无统计学意义,治疗后第8 周,两组患者HAMD 评分 比较差异有统计学意义（P＜0.05）。不良反应以口干（40.0%）、便秘（36.9%）及乏力（13.3%）为多见。结论 经草酸艾司西酞普兰足量、足疗程治疗后仍未彻底痊愈的患者加用丁螺环酮可进一步获得疗效,提高痊愈率,安全性良好。     

Ba2+离子掺杂CsPbBr3蓝光量子点合成及其光学性能

近年来,全无机卤素钙钛矿CsPbX3(X=Cl,Br,I)因其荧光带宽窄、带隙可调、合成工艺简单以及荧光量子产率(Photoluminescence quantum yield,PLQY)高等优点而被应用于光电器件领域.但相比于PLQY接近于100％的红光与绿光CsPbX3量子点,PLQY低于10％的蓝光量子点光学性能...     

有理Fourier级数在变差条件下的收敛性研究

本文把Fourier级数的一些经典结论推广到有理Fourier级数的情况下. 首先给出了有理Fourier级数和共轭有理Fourier级数在有界变差条件下的收敛速度估计. 利用此结论, 得到了类似于Fourier级数的Dirichlet-Jordan定理和W. H. Young定理. 最后, 证明了这两个定理在调和有界变差条件下也成立.     

药对白术-茅苍术及其单味药中挥发油成分的比较分析

采用水蒸气蒸馏法提取单味药白术、茅苍术及其药对中挥发油成分,通过气-质联用技术(GC-MS)对其分离检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)分辨解析重叠色谱峰,并结合程序升温保留指数辅助定性.从白术、茅苍术及其药对中依次鉴定出29,50,62个组分,分别占各自挥发油总量的95.93%, 97 44%, 97.47%;其中20种挥发油成分共存于单味药与药对中,主要是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯、雅槛蓝树油烯、大根香叶烯B等.组成药对后,白术减少8种组分,茅苍术减少12种组分,而药对新增22种组分,主要是单萜烯类的低沸点化合物,新增组分在药对中的作用不容忽视.     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Copper Complex

The title compound [Cu(IB)2]n·n(H2O) 1 was synthesized via the hydrothermal reaction of CuSO4·5H2O and NaOH with 4-(1H-Imidazol-1-yl)benzoic acid(HIB),and character-rized by elemental analysis and infrared spectra.The crystal of 1 crystallizes in monoclinic,space group C2/c with a = 14.349(7),b = 5.977(3),c = 21.368(9) ,β = 104.956(9)o,V = 1770.5(2)3,Z = 4,C20H16CuN4O5,Mr = 455.92,Dc = 1.710 g/cm3,F(000) = 932 and μ(MoKα) = 1.279 mm-1.The final R = 0.0337 and wR = 0.0888 for 1972 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ) and R = 0.0369 and wR = 0.0926 for all data.X-ray diffraction reveals that the IB ligand links the Cu(Ⅱ) atoms into a double stranded chain.The extensive supramolecular interactions lead to the formation of an infinite 2D structure.     

Synthesis, Crystal Structure and Fluorescent Property of a New Sulfanilamide Schiff-base Compound

A new sulfanilamide Schiff-base compound N,N'-(p-phenyl sulfanilamide)-5,6-dimethoxy-pyrimidine-(2-hydroxyl benzene) methylidene has been synthesized by the condensation of equimolar salicylaldehyde and 4-(p-amino phenyl sulfanilamide)-5,6-dimethoxy-pyrimidine in an anhydrous ethanol solution.The compound was characterized by elemental analysis,IR spectra,and single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21/c with a=19.0425(11),b=11.1914(6),c=9.0075(5),β=93.9650(10)°,Z=4,V=1915.01(18)3,Dc=1.437 g/cm3,Mr=414.43,λ(MoKa)=0.71073,μ=2.09 mm-1,F(000)=864,R=0.0385 and wR=0.1224.     

EPR 法研究对氯四苯基锰卟啉对异丙苯过氧化氢的催化分解作用

 以 5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物 (DMPO) 为自旋捕捉剂, 采用电子顺磁共振波谱 (EPR) 法研究了对氯四苯基锰卟啉 (T(p-Cl)PPMnⅢCl) 催化分解异丙苯过氧化氢 (CHP) 的反应过程. 结果表明, 在 25 oC 下的初始反应阶段, 在 T(p-Cl)PPMnⅢCl 与 CHP 的反应体系中仅检测到有异丙苯氧自由基的 DMPO 自旋加合物. 随着 CHP 浓度的增大, 还检测到有异丙苯过氧自由基自旋加合物的重排产物信号. 这说明在 T(p-Cl)PPMnⅢCl 的催化作用下, 初始阶段 CHP 是以 O–O 键均裂的方式产生异丙苯氧自由基引发分解反应, 并主要生成 2-苯基-2-丙醇. 在较大的初始 CHP 浓度下, 异丙苯氧自由基进一步与 CHP 反应, 产生异丙苯过氧自由基. 提出了 CHP 分解反应的主要自由基历程.     

Sensitive Determination of Thiols Using SPE Coupled to LC with Fluorescence Detection

The purpose of the present work is to develop a simple, rapid, sensitive and accurate method for the derivatization and subsequently preconcentration of Hg(II) and the determination of its derivative, diphenylmercury, in natural water samples using gas chromatography-flame ionization detection. The method is based on the diphenylation using phenyl boronic acid, subsequent extraction of phenylmercury into a single drop of an organic solvent (toluene), followed by gas chromatography-flame ionization detection GC-FID analysis of the extract. The pH of the feed solution was kept in pH 5 with acetate buffer solution. Thus, the optimized conditions are: organic solvent, toluene; derivatization time, 10 min; extraction time, 15 min; microdrop volume, 1.6 μL; stirring rate, 600 rpm; sample volume, 5 mL. The limit of detection (LOD), calculated on the basis of five replicates was 0.02 μg mL^?1. The relative standard deviation of the method (RSD%, n = 5) was 3.0. Linear range was between 0.05 and 5 μg mL^?1 and preconcentration factor obtained for phenyl-mercury was 105.     

高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量

建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0～200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的平均回收率范围为66%～121%。该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。