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The enthalpies of sublimation and fusion and triple-point temperatures of 2-bromo-. 3-bro-mo- and 4-bromobenzoic acids have been determined precisely by sublimation calorimetry, drop calorimetry and differential thermal analysis. The measurements of sublimation enthalpy of the three acids were made at 333, 348 and 363 K, respectively, using a Tian-Calvet microcalorimeter equipped with Knudsen effusion cells. The derived standard molar enthalpies of sublimation at 298.15 K are (95. 94±0. 41), (99. 20± 0.18), and (103. 08±0. 59) kJ · mol-1for the 2-bromo-, 3-bromo- and 4-bromobenzoic acids, respectively. In addition, the saturated vapour pressure of these compounds was also calculated on the basis of the sublimation experiments. The enthalpy of fusion, the triple-point temperatures and the mole fraction purities of the samples of the investigated substances were measured using the mean temperature version DTA apparatus developed by the CTM of the CNRS in Marseille. The triple-point temperature and the 相似文献
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研究了Pd部分替代Mg对Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04~0.1)贮氢合金腐蚀性能的影响.利用机械合金化方法制备了Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04~0.1)贮氢合金.XRD和TEM分析表明经120 h球磨后该合金完全非晶化.循环充放电测试结果表明,Pd的替代有效地延长了Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04~0.1)合金的循环寿命.采用开路电位测量,阳极极化,电化学阻抗和X射线光电子能谱研究了该合金的腐蚀行为.结果表明,随着Pd含量增加,合金腐蚀电位正移,初始腐蚀电流下降,腐蚀电流增加的速度变缓.采用本文提出的等效电路模型较好地拟合了合金的电化学阻抗谱.分析表明,随着Pd含量的增加,合金表面钝化膜厚度和电阻逐渐增大.X射线光电子能谱分析表明,Pd的加入减弱了合金在充放电过程中的氧化程度.当Pd含量达到0.1时,Mg0.9-xTi0.1PdxNi(x=0.04~0.1)合金的耐腐蚀性能最好,其放电容量保持率最高. 相似文献
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高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件,采用HPLC和热重分析(TG)相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征;HPLC的分析表明,在各不同代的目标化合物中,均有反应物单体存在,在高代产物中除了含有少量反应物外,还有少量的低代数分子;TG分析表明,产物中小分子反应物占的比例很少,一般为2%-3%左右,如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥,对半代树形大分子,能进一步有效除去小分子反应物,而对于整数代树形大分子,则效果并不理想。 相似文献
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超分子化合物[M(4,4''''-bipy)2(H2O)4]·(4,4''''-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O](M=Co,Ni,Cd)的合成及晶体结构 总被引:4,自引:2,他引:4
合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射进行了表征。3个化合物的晶体都属于单斜晶系,空间群为P2/c。晶体学参数:化合物1:a=0.9389(2)nm,b=0.7751(1)nm,c=3.9284(6)nm,β=90.14(2)°,V=2.85880(69)nm3,Z=4,Dc=1.397g·cm-3,F(000)=1266,μ=0.380mm-1,R1=0.0349,wR2=0.0829;化合物2:a=0.9383(2)nm,b=0.7753(1)nm,c=3.9218(6)nm,β=90.09(1)°,V=2.85280(68)nm3,Z=2,Dc=1.399g·cm-3,F(000)=1268,μ=0.420mm-1,R1=0.0366,wR2=0.0805;化合物3:a=0.94091(13)nm,b=0.77885(11)nm,c=3.9712(5)nm,β=90.10°,V=2.9102(7)nm3,Z=2,Dc=1.433g·cm-3,F(000)=1308,μ=0.454mm-1,R1=0.0468,wR2=0.0964。3,5-diaba未参与配位,在配位阳离子[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]2 中,金属离子M髤与来自2个4,4'-bipy的2个氮原子和4个水分子的氧原子配位,呈八面体的几何构型。分子中还存在未配位的4,4'-bipy。通过配位阳离子、游离4,4'-bipy及未配位的3,5-diaba间的丰富氢键,构建成具有三维结构的超分子化合物。 相似文献
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Liquid-liquid Extraction System Based on Non-ionic Surfactant-salt-H_2O and Mechanism of Drug Extraction 总被引:1,自引:0,他引:1
Lei LI Feng LIU* Xiang Xu KONG Shun SU Ke An LI College of Chemistry Molecular Engineering Peking University Beijing Department of Chemistry Gannan Teachers College Ganzhou 《中国化学快报》2002,13(4)
The utilization of solid-liquid extraction system based on polymer-(NH4)2SO4 -H2O on separation of metal ions and bio-active substances has been summarized1. Cloud point extraction (CPE) benefits the environment and has been used in separation of metal chelates, biomacromolecules and in pretreatment of environmental samples2-4. In a 10 mL color comparison tube 20% PEG-1000 and 2.5 g (NH4)2SO4 were chosen as phase separation condition at pH 5.5. The average extraction efficiencies we… 相似文献
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De Feng XU Xiao Juan GUO Zhao Hui XU Shao Shun LI School of Pharmacy Shanghai Jiaotong University Shanghai 《中国化学快报》2006,(7)
Shikonin 1 was a key component isolated from the traditional Chinese herbal medicine, Zicao(Lithospermum erythrorhizon Sieb.et Zucc), which possesses multiple biological activities1. There have been many synthetic routes to shikonin, however, all these ro… 相似文献
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Organic synthesis using biocatalysts has been developed over many years and is still a prominent area of research. In this context, various hybrid biocatalysts composed of a synthetic metal complex catalyst and a protein scaffold (i.e. “artificial metalloenzymes”) have been constructed. One of the most recent research areas in biocatalysts-mediated synthesis is CC bond/cleavage, the most important type of reaction in organic chemistry. Some of the artificial enzymes were applied to in-cell reactions as well as in vitro systems. The effects of the structural fluctuation in biomacromolecules on their functions have also been realized. This review article includes recent research examples of artificial metalloenzymes used to CC bond formation/cleavage. As a perspective, we also focus on how we apply protein dynamics factor for the creation of new generation artificial metalloenzymes. 相似文献
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