Pt/Cu(001)-p(2×2)-O表面吸附结构的总能计算

采用密度泛函理论(DFT)研究了氧吸附后Pt/Cu(001)表面合金的原子结构和表面性质.计算结果表明,在Pt/Cu(001)-p(2×2)-O表面最稳定结构中,衬底表面原子层不发生再构,氧原子吸附于4重对称的Pt原子谷位,每个氧原子吸附能约为2.303 eV.吸附结构的Cu-O和Pt-O键键长分别为0.202和0.298 nm,氧原子的吸附高度Zcu-O约为0.092 nm.吸附前后Pt/Cu(001)-1ML(monolayer)表面合金的表面功函数分别为4.678和5.355 ev.吸附表面氧原子和衬底的结合主要来自氧原子2p轨道和衬底金属原子d轨道的杂化作用,氧原子吸附形成的表面电子态主要位于费米能级以下约-2.7 eV处.     

高效液相色谱-紫外检测法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了人体尿液中蝶呤-6-羧酸的高效液相色谱-紫外分析新方法. 运用Lichrospher C18柱(250×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速为0.4 mL/min,可较好地将尿液中蝶呤-6-羧酸与其它共存干扰物质分离.在355 nm检测波长下,蝶呤-6-羧酸在0.19～4.8 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.015 μg/mL.尿液经0.45 μm滤膜过滤后,可直接进样分析,方法简便,应用于癌症病人和健康人尿样中蝶呤-6-羧酸测定,结果较好.方法的加标回收率为94.6%～100.2%,相对标准偏差为0.81%～ 5.07% .     

新型苯并噁唑(噻唑)衍生物的合成与表征

通过N-氯乙酰或N、N＇-二氯乙酰取代的含氮杂环中间体，4，5-二氯-2-苯基-3-哒嗪酮分别与2-巯基苯并噁唑和2-巯基苯并噻唑反应，合成了8个未见文献报道的苯并噁唑和苯并噻唑衍生物，其结构经^1H NMR，IR，MS及元素分析确认。     

N-取代苯基-2-取代-1,3-噻唑烷-3-甲酰胺的合成、结构及生物活性

为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物, 利用2-取代-1,3-噻唑烷与取代苯基异氰酸酯在三乙胺催化下发生偶合反应, 合成了17个N-取代苯基-2-取代-1,3-噻唑烷-3-甲酰胺化合物3, 并利用¹H NMR, IR, MS和元素分析对其结构进行了表征. 用X-ray单晶衍射测定了N-苯基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-甲酰胺(3a)的晶体结构. 初步生物活性试验结果表明, 在试验浓度下部分目标化合物具有一定的杀菌和杀虫活性.     

一种用于红外目标信号接收的稳健匹配滤波算法

针对远距离红外探测目标信号的不确定性问题,提出一种稳健的红外信号匹配滤波新算法.定性分析了红外探测目标的有用信号谱畸变来源,基于巴什瓦定理建立了目标信号的不确定谱模型,并分析了信号谱畸变的相关因子.利用极大极小方法构建稳健匹配滤波的信噪比输出鞍点解,并基于内层极大和外层极小的二层遗传优化算法求解鞍点解和最不利信号频谱,...     

基于纳米金适配体传感器的激光诱导检测凝血酶

利用激光可使纳米金修饰的双链DNA(dsDNA)去杂化和适配体的特异性,设计了一种新颖、稳定、可控且高灵敏的凝血酶检测方法。将两端分别修饰金纳米粒子与荧光标记物的核酸适配体与其互补链杂化制成稳定的dsDNA传感器,当凝血酶存在时,通过激光触发传感器去杂化释放适配体并与凝血酶结合,拉近金纳米粒子与荧光标记物的距离,产生猝灭使荧光信号发生变化。对激光照射时间、激光输出功率、温育时间等条件进行优化。在最优条件下,荧光强度变化值(ΔI)与凝血酶浓度在0.55~33 nmol/L范围内呈现出良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.0082x+0.2714,相关系数R^2为0.98,血清中加标回收率为95.5~102.7%,且溶菌酶等无明显干扰。该方法可作为凝血酶的检测方法。     

鸡血藤韧皮部环数与多指标成分的相关性分析

建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共22种指标成分含量的方法,并对不同韧皮部环数的鸡血藤药材质量进行分析与评价。采用XBridge■C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.3%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 mL·min~(-1),多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据22种目标成分的含量,用主成分分析(PCA)对3个产区88个批次的不同韧皮部环数鸡血藤药材进行综合评价。结果表明,22种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈良好线性关系(r≥0.999 0),检出限(LOD)为0.07～7.99 ng·mL~(-1),定量下限(LOQ)为0.22～26.63 ng·mL~(-1),平均加标回收率为96.8%～103%,相对标准偏差为0.80%～4.4%。韧皮部环数与多指标成分含量具有一定正相关性,高要、越南、老挝三产区分别以韧皮部环数10环、8环、9环的鸡血藤中指标成分含量较高;所分析样品中以高要产区韧皮部环数10环、9环的鸡血藤药材综合质量较好。该文建立了鸡血藤韧皮部环数与指标成分含量的相关性,可为根据性状特征评价鸡血藤的药材质量提供科学依据,亦为阐明中药传统经验精髓"辨状论质"的科学内涵提供新的思路和方法。     

不同前驱体制备的SO_4~(2-)/AC催化剂在二甲醚直接氧化合成聚甲氧基二甲醚中的反应性能

分别用硫酸、硫酸铵作为前驱体,活性炭(AC)作为载体,采用浸渍法制备了SO_4~(2-)/AC双功能催化剂(SO_4~(2-)离子和AC载体分别提供催化剂的酸性和氧化还原性),考察了其在二甲醚(DME)直接氧化合成聚甲氧基二甲醚(DMMx)反应中的催化性能。结果表明,不同前驱体制备的SO_4~(2-)/AC催化剂表现出显著的催化活性差异。40%H_2SO_4/AC催化剂具有较好的反应活性,DME转化率为8.4%,DMM1-2的选择性达到59.7%,并且没有COx的生成;而在40%(NH_4)_2SO_4/AC催化剂上,反应主要生成了COx,DMM选择性仅2.7%,且无DMM2生成。XRD、BET、NH_3-TPD及O_2-TPD-MS等表征结果显示,H_2SO_4/AC催化剂中适量的弱酸性位和氧化还原性位有利于DME直接氧化合成DMMx。经过SO_4~(2-)修饰的催化剂促进了O2在活性炭表面的活化;前驱体H_2SO_4的加入提高了催化剂表面的弱酸性位数量,而(NH_4)_2SO_4的引入却促使催化剂表面产生中强酸性位。     

熔体过冷度对透辉石晶体形貌、成分及过渡层性质的影响

在不同过冷度条件下,硅酸盐熔体结晶得到了透辉石晶体含量合适的样品.实验结果表明透辉石晶体形貌的自形程度随过冷度增加而降低.拉曼光谱分析显示晶体的特征谱峰半高宽随过冷度增加而变宽,拉曼光谱还显示出晶体结构继承玻璃结构的特征.运用电子探针详细分析了透辉石晶体及其生长界面附近成分变化的特点,发现存在约几到十几微米厚的过渡层,并且透辉石晶体成分随过冷度增大Al元素进入到晶体的含量也增加,同时Al元素与Mg元素在结晶过程中的协同作用较强.     

Optical Erasure Characteristics of Holograms in Batch Thermal-Fixing

The optical erasure dynamics in a batch-thermal fixing scheme of holographic storage in photorefractive crystals is investigated theoretically and experimentally. The inter-batch optical erasure time constant τF is introduced to specify the optical erasure to compensated gratings, and measured in a sophisticated experiment. The experimental result shows that τF is much longer than the intra-batch optical erasure time constant τE. The difference between τFand τE is fundamental for enhancing nonvolatile storage density.