1,5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺的合成及晶体结构

1，5-苯并硫氮杂与苯乙酰氯反应生成1，5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺（Ⅱ）。X-射线单晶衍射测定结果表明，该化合物分子式为C29H22CINOS，M=467.5，晶体属单斜晶系，P21／c空间群，a＝12．864（3），b=9．511（2），c=19．489（4）A，β=92.41（3）°，V=2382（1）A3，Dc=1．305g／cm3，Z=4，F（000）=976，μ=0．2636mm－1，R=0．068，Rw=0.068。该反应具有立体专一性，四员环上的2个苯基位于同一侧为顺式。产物分子中的七员环为类椅式构象。     

Synthesis and Characterization of Chiral Binuclear Organolanthanide and Yttrium Alkoxides Containing Cyclopentadienyl Ligand

Recently,variousdimericlanthanidealkoxidesofthetype[(Ln(p-oR)(Cp)2}2]havebeenpreparedbytreatmentofthechlorocomplexeswithsodiumalkoxideslorprotonationofLn(Cp)3withstoichiometricamountsofalcohols2.Butthechiralorganolanthanidepolymericalkoxidescontainingcyclopentadienylgroupsandopticallypurediolligandshavenotbeenreporteduptonow3.Furthermore,themethodofprotonationisusuallyappliedinnon-coordinatingsolventssuchasheptane,hexane,benzeneandtoluene.Inthispaper,wewishtoreportthefirstsynthesisofchiralcy…     

沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制/质量保证研究

报道了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法及质量控制/质量保证(QA/QC)研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好.采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%～118%之间.用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围在0.5～1.4ng/g之间.     

溴乙烷光电离解离的理论计算和实验

分子的电离电势、键能和离子的标准生成焓等都是非常重要的物理化学数据,它们对化学反应机理等研究有很大帮助,精确测定离子的出现势,就可以获得这些热力学常数.迄今为止,有关溴乙烷(Ｃ2Ｈ5Ｂｒ)电离解离过程的研究已有若干报导[1-3],但这些结果均是在常温条件下,用电子轰击电离、彭宁电离或真空紫外灯辐照等方法获得的,由于常伴有热带效应、离子分子反应、离子对形成等过程[4],其结果的准确性往往较差.本文首次报导使用同步辐射光源对Ｃ2Ｈ5Ｂｒ进行光电离解离研究.通过准确测量母体离子以及几种主要碎片离子的出现势,结合已有的公认的热力…     

表面活性剂流动相用于混合固定相薄层色谱

将表面活性剂流动相用于ＧＤＸ与硅胶Ｇ混合固定相薄层色谱,用表面活性剂、乙醇和水的混合流动相对一些水溶性食品染料及指示剂等进行了分离,得到满意的结果,可以部分代替非极性键合相薄板。     

Bi‐Microporous Metal–Organic Frameworks with Cubane [M4(OH)4] (M=Ni,Co) Clusters and Pore‐Space Partition for Electrocatalytic Methanol Oxidation Reaction

Embedding cubane [M₄(OH)₄] (M=Ni, Co) clusters within the matrix of metal–organic frameworks (MOFs) is a strategy to develop materials with unprecedented synergistic properties. Herein, a new material type based on the pore‐space partition of the cubic primitive minimal‐surface net (MOF‐14‐type) has been realized. CTGU‐15 made from the [Ni₄(OH)₄] cluster not only has very high BET surface area (3537 m² g^?1), but also exhibits bi‐microporous features with well‐defined micropores at 0.86 nm and 1.51 nm. Furthermore, CTGU‐15 is stable even under high pH (0.1 m KOH), making it well suited for methanol oxidation in basic medium. The optimal hybrid catalyst KB&CTGU‐15 (1:2) made from ketjen black (KB) and CTGU‐15 exhibits an outstanding performance with a high mass specific peak current of 527 mA mg^?1 and excellent peak current density (29.8 mA cm^?2) at low potential (0.6 V). The isostructural cobalt structure (CTGU‐16) has also been synthesized, further expanding the application potential of this material type.     

新型2D MXenes纳米材料在光催化领域的应用

MXenes是一类新型的二维(2D)过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物的总称,在物理、化学、材料科学和纳米技术领域产生了巨大的影响。MXenes材料在制备过程中,表面会生成羟基、氟等基团,表面具有亲水性和良好的可见光响应,加上其自身具有比表面积大、活性位点丰富等优点,使其成为一种新兴的光催化材料。本文主要对MXenes及其复合材料在光催化领域的最新研究进展进行总结,简要介绍了MXenes材料的合成方法及理化性质,着重介绍了MXenes及其复合材料作为光催化剂的复合方式,光催化机理等方面的内容,并逐一列举其在光催化氧化与还原反应中的重要作用,最后对MXenes及其复合物的进一步研究提出建议和展望。     

以NiAl-NO3-LDH为前驱体制备Ni-Al2O3催化剂及其催化乙酰丙酸加氢性能

以NO₃^-插层类水滑石（NiAl-NO₃-LDH）为前驱体制备了一系列不同Ni/Al摩尔比的Ni-Al₂O₃催化剂,考察了其催化乙酰丙酸液相加氢性能.表征结果表明,随着Ni/Al摩尔比的增加,类水滑石层板结构中存在的游离态γ-AlOOH物种逐步演变为游离的Ni（OH）₂物种,制备的催化剂中金属-载体相互作用逐渐减弱,Ni物种分散度逐渐降低,表面酸性中心数量先增多后减少;当Ni/Al摩尔比为3时,所制备的催化剂表面具有最丰富的酸性中心和加氢中心.在酸性中心和加氢中心的协同作用下,该催化剂表现出优异的催化乙酰丙酸加氢合成γ-戊内酯性能及良好的使用稳定性.在160℃,4 MPa氢气条件下反应5 h时,γ-戊内酯的收率最高可达92.7%.     

单碱基多样性的非测序检测

单碱基多样性（SNP）是最常见的基因突变形式之一,经研究证明与很多疾病相关。虽然测序是检测SNP的重要方法,但其需要检测仪器,且检测时间较长,限制了其临床应用。本文综述了SNP的常见非测序分析方法。首先讨论了检测的热力学问题,并归纳了主要的检测策略：基于杂交的检测,基于链取代反应的检测和酶介导的检测。在三维均相检测方法中,主要介绍了不同信号开关策略,如荧光开关、酶识别开关和场效应开关。三维原位检测不仅能检测SNP,还能提供其细胞定位信息,在细胞异质性较高时更具优势。二维界面检测的识别反应速率和杂交效率受到一定影响,但界面检测能进一步减小干扰,亦便于实现高通量检测。以DNA正四面体探针界面为代表的改良界面具有优良的灵敏度和特异性。同时本文亦讨论了现有方法的局限性,并对SNP非测序检测研究进行展望。     

Topochemical Synthesis of Two‐Dimensional Transition‐Metal Phosphides Using Phosphorene Templates

Transition‐metal phosphides (TMPs) have emerged as a fascinating class of narrow‐gap semiconductors and electrocatalysts. However, they are intrinsic nonlayered materials that cannot be delaminated into two‐dimensional (2D) sheets. Here, we demonstrate a general bottom‐up topochemical strategy to synthesize a series of 2D TMPs (e.g. Co₂P, Ni₁₂P₅, and Co_xFe_2?xP) by using phosphorene sheets as the phosphorus precursors and 2D templates. Notably, 2D Co₂P is a p‐type semiconductor, with a hole mobility of 20.8 cm² V^?1 s^?1 at 300 K in field‐effect transistors. It also behaves as a promising electrocatalyst for the oxygen evolution reaction (OER), thanks to the charge‐transport modulation and improved surface exposure. In particular, iron‐doped Co₂P (i.e. Co_1.5Fe_0.5P) delivers a low overpotential of only 278 mV at a current density of 10 mA cm^?2 that outperforms the commercial Ir/C benchmark (304 mV).