气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法.对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1 g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5 mL甲醇钠/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脱脂净化两次;以0.25 mL PBA液衍生净化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5 mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量.在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1％;有关方法学指标均较为理想.在MCPD酯为25～500 ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990.以花生油为加标基质,在250～1000 μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1％～92.3％和103％～120％;相对标准偏差(RSD)分别为6.3％～12.4％和4.9％～9.4％;检出限分别为76.0和65.0 μg/kg.利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01 mg/kg.结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题.     

半直线上的独立随机环境中的随机游动

本文给出环境独立时半直线上随机游动的模型.在假定环境满足一定的条件下,证明了一个强大数定律,运用该定律讨论了过程常返性及非常返的判定.     

模板法制备的Fe3+/TiO2中空纳米纤维的光催化性能

以棉花纤维为模板,利用浸渍-热转化两步法制备了Fe³⁺掺杂的二氧化钛(Fe³⁺/TiO₂)中空纳米纤维光催化材料,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和ζ电位等技术对其形貌、结构、光吸收特性及其表面状态等进行了表征。以亚甲基蓝(methylene blue,MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了煅烧温度与时间对Fe³⁺/TiO₂中空纳米纤维光催化性能的影响。结果表明：利用该法可以制得棉花纤维形貌的Fe³⁺/TiO₂中空纳米结构材料;所得材料的催化性能除与材料的尺寸、相结构有关外,还与表面荷电性质有关,表面荷电量越高、表面结构缺陷越多、表面活性位越多,催化活性越高。500 ℃下煅烧2 h所得材料表面长有大量的粒子(平均尺寸为12 nm),其中TiO₂为锐钛矿结构,表面荷负电荷量最高,催化性能最好,如在太阳光下,2 h可使MB溶液的脱色降解率达93%,6 h完全脱色,而在纯TiO₂中空纤维材料上约为70%;该材料还具有良好的催化稳定性能,重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上,且该催化剂材料易于离心分离去除。     

电迁移对Ni/Sn3.0Ag0.5Cu/Au/Pd/Ni-P倒装焊点界面反应的影响

本文研究了150 ℃, 1.0× 10⁴ A/cm²条件下电迁移对Ni/Sn3.0Ag0.5Cu/Au/Pd/Ni-P倒装焊点界面反应的影响. 回流后在solder/Ni和solder/Ni-P的界面上均形成(Cu,Ni)₆Sn₅类型金属间化合物. 时效过程中两端界面化合物都随时间延长而增厚, 且化合物类型都由(Cu,Ni)₆Sn₅转变为(Ni,Cu)₃Sn₄. 电迁移过程中电子的流动方向对Ni-P层的消耗起着决定性作用. 当电子从基板端流向芯片端时, 电迁移促进了Ni-P层的消耗, 600 h后阴极端Ni-P层全部转变为Ni₂SnP层. 阴极界面处由于Ni₂SnP层的存在, 使界面Cu-Sn-Ni三元金属间化合物发生电迁移脱落溶解, 而且由于Ni₂SnP层与Cu焊盘的结合力较差, 在Ni₂SnP/Cu界面处会形成裂纹. 当电子从芯片端流向基板端时, 阳极端Ni-P层并没有发生明显的消耗. 电流拥挤效应导致了阴极芯片端Ni层和Cu焊盘均发生了局部快速溶解, 溶解到钎料中的Cu和Ni原子沿电子运动的方向往阳极运动并在钎料中形成了大量的化合物颗粒. 电迁移过程中(Au,Pd,Ni)Sn₄的聚集具有方向性, 即(Au,Pd,Ni)Sn₄因电流作用而在阳极界面处聚集.     

线性规划影子价格的求解判断方法探讨

针对线性规划对偶问题最优解不唯一时,在已有文献提出的对偶最优解不唯一的充要条件定理基础上,结合线性规划灵敏度分析,提出影子价格的求解判断的简单准则及其命题,并进行证明.最后,用算例加以分析,指出该判断方法简单易行,也可作为通过计算软件求解影子价格的准确判断方法.     

碳糊电极阴极吸附伏安法测定橙皮甙

在0.4mol/L的NH4Cl-NH3(pH9.0)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,橙皮甙在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-1.2V(vs.SCE).该还原峰的二阶导数峰电流与橙皮甙的浓度在2.0×10-8～1.0×10-6mol/L(富集90s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110s).探讨了橙皮甙在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于中草药桔皮中橙皮甙含量的测定.     

管道超声导波检测技术研究进展

综述管道超声导波检测技术及其应用研究进展。着重对超声导波技术和模态声发射技术在管道检测中的最新应用进行了评述，内容涉及超声导波的传播特性、实验检测方法及其数值模拟等。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25 mm×1.4μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量.结果 表明,18种化...     

放射金属组学：以α核素靶向治疗药物为例

金属组学是综合研究生命体内(特别是细胞内)自由或络合的全部金属和类金属的含量、分布、形态、结构及功能的一门学科。作为金属组学的一个分支,放射金属组学重点研究放射性核素的制备和应用,特别是其在环境和生物体内的含量、分布、化学种态及功能等。靶向α治疗(Targeted alpha therapy, TAT)是一种利用发射α粒子的放射性核素与肿瘤选择性载体分子结合实现靶向癌细胞,进而对肿瘤组织造成杀伤作用的一种医疗方法,是放射金属组学在癌症治疗领域的重要应用方向。α粒子凭借高线性能量传递、短组织射程和较强的相对生物学效应,在放射性免疫和肿瘤治疗方面有着广阔的应用前景。以TAT药物为例,就常用α核素、TAT药物螯合剂及其标记的靶向载体、几种重要α放射性核素靶向治疗进展予以综述,并分析TAT药物研发的挑战和发展前景,从而展示放射金属组学在核医学领域特别是癌症治疗领域的研究进展。随着更多α核素的制备和更多靶向标记方法的建立,TAT药物有望用于多种疾病,这也需要新的放射金属组学方法的建立和应用。因此,放射金属组学在核医学领域具有良好应用前景。     

食品包装用塑料袋中残留苯系物的快速检测

利用顶空技术,采用质谱法测定,建立了一种快速测定食品包装用塑料袋中残留苯系物的质谱分析方法.苯同系物的基峰峰高与其浓度在以下范围呈线性关系0.29～29.36 μg·L-1(苯),0.29～28.87 μg·L-1(甲苯),0.29～28.67 μg·L-1(二甲苯);检出限依次为0.017,0.004,0.009 μg·L-1.回收率为91.0%～103.6%,相对标准偏差小于3.5%.