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921.
建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴(2-溴芴和2,7-二溴芴)的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1.3 mL/min,以270 nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴和2,7-二溴芴在0.01~0.12 mg/mL范围内呈线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为106.7%和100.1%,相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单,结果准确,适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测. 相似文献
922.
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3:1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~12.7%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。 相似文献
923.
根据拼合原理,以对苯二酚(p-HQ)、间苯二酚(m-HQ)及邻苯二酚(o-HQ)为先导化合物,通过一侧酚羟基的苄基保护、引入溴乙酸甲酯、还原、与3种糖元偶联、脱除保护基得到9种目标化合物。 同样以3-(4-羟基苯基)-1-丙醇为起始物质,通过苄基保护、与3种糖元偶联、脱除保护基得到3种目标化合物。 通过IR、1H NMR、13C NMR、HRMS等波谱分析方法对所合成的12种目标化合物进行了结构表征。 对合成的酚类糖苷缀合物进行了美白活性研究。 结果表明,化合物p-HQ-6a、m-HQ-7a、p-HQ-6b、m-HQ-6b、o-HQ-6b、p-HQ-6c、m-HQ-7c、L-3a和L-4b对酪氨酸酶有抑制作用,其中o-HQ-6b和p-HQ-6c对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷。 相似文献
924.
合成了2种新的具有潜在应用价值的非线性光学(NLO)有机材料芳香查尔酮衍生物1-(呋喃-2-基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烯酮(1)和1-(噻吩-2-基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烯酮(2),并对其进行了NMR、IR和HR-MS结构表征。 采用4f相位相干成像技术测定了化合物1和2的三阶NLO性质并确定了相关参数:脉冲宽度4 nm,激光波长440 nm,化合物1:非线性吸收系数β=5.5×10-10 m/W,非线性折射系数n2=-2.1×10-17 m2/W,三阶非线性极化率χ(3)=1.58×10-11 esu;化合物2:β=-2.4×10-10 m/W,n2=0.3×10-17 m2/W,χ(3)=0.50×10-11 esu;并测定了紫外光谱和DSC曲线。 采用密度泛函方法计算了化合物1和2的轨道能量和极化率,结果表明电子转移能在分子内部进行,说明比较易于极化,展示了良好的非线性光学性质。 相似文献
925.
分别采用循环伏安改性法和恒电位氧化法对石墨毡进行改性处理,并采用循环伏安法对其电化学性能进行研究,实验结果表明,恒电位氧化改性较循环伏安改性的石墨毡有较好的氧还原活性。通过XRD、FTIR、接触角和CV针对恒电位氧化处理石墨毡进行了进一步的测试。测试结果显示,随恒电位氧化时间的增加,石墨毡表面亲水性含氧官能团增加,润湿性增强。恒电位氧化改性处理25 min的石墨毡氧还原峰电位及电流密度分别为~-0.43 V和~0.003 4 mA·cm-2,显示出很好的电化学催化性能。基于以上结果,恒电位氧化法改性处理能够极大提高石墨毡的氧阴极活性。 相似文献
926.
927.
以氧化铕(Eu_2O_3)、甲基丙烯酸(MAA)、水杨酸(HSal)、肉桂酸(HCA)和菲咯啉(Phen)为原料制备了Eu(MAA)3Phen、Eu(Sal)_3Phen和Eu(CA)_3Phen探针分子,并将不同探针分子分别加到甲基丙烯酸甲酯(MMA)中,在过氧化苯甲酰(BPO)引发下聚合,制得一系列温敏漆样品。采用红外光谱仪、荧光光谱仪和扫描电子显微镜对探针分子的结构、发光性能、形貌和温敏漆的温度猝灭性能进行了表征,研究了不同配体对探针分子发光性能和温敏漆温度猝灭性能的影响。结果表明,探针分子Eu(MAA)3Phen的荧光强度明显高于Eu(Sal)_3Phen和Eu(CA)_3Phen,相应的3种温敏漆Eu(MAA)3Phen/PMMA、Eu(CA)_3Phen/PMMA和Eu(Sal)_3Phen/PMMA均有良好的温度猝灭特性,但是对比发现在55~65℃范围内Eu(MAA)3Phen/PMMA和Eu(CA)_3Phen/PMMA温敏漆的灵敏度较高,而在35~45℃范围内Eu(Sal)_3Phen/PMMA温敏漆的灵敏度较高,可见不同的温敏漆适用于不同的温度范围。 相似文献
928.
利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7%;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92%以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3% ~ 102.5%之间. 相似文献
929.
含吡唑环的1,2,4-三唑希夫碱类衍生物的合成及生物活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制的4-氨基-4,5-二氢-3-[(3,5-二甲基吡唑-1-基)甲基]-1,2,4-三唑-5-硫酮衍生物为中间体, 与取代苯甲醛反应合成了一系列新型含吡唑环的1,2,4-三唑希夫碱衍生物. 通过红外光谱、 核磁共振波谱、 高分辨质谱、 元素分析及X射线单晶衍射对目标化合物进行了结构表征, 并初步测试了其生物活性. 结果表明, 大部分化合物表现出较好的抑菌活性, 其中化合物G9, G10和G15的抑菌效果优于对照药三唑酮. 相似文献
930.